[发明专利]一种球形三氧化二锑的制备方法

说明书

本发明公开的一种球形三氧化二锑的制备方法，本发明以传统的立方晶型或斜方晶型的三氧化二锑为原料，用砂磨机进行球形化处理和细化处理，然后以此作为晶种，通过特殊设计的吹氧管将晶种导入三氧化二锑制备系统中，制备得到球形三氧化二锑。制备所得的球形三氧化二锑的晶型为球形，吸油值更小，显著改善了阻燃剂在塑胶材料的相容性，且对涂料、油漆等的黏度影响很小。

技术领域

本发明涉及阻燃新材料合成和应用技术领域，尤其是涉及一种球形三氧化二锑的制备方法。

背景技术

三氧化二锑(化学式：Sb2O3)是一种无机化合物，天然产物称锑华，俗称锑白，因与卤系阻燃剂具有良好的阻燃协效作用，广泛用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业，是当前全球应用最广泛的阻燃剂之一。目前，用作阻燃剂的三氧化二锑均为采用传统方法制备的立方晶型或斜方晶型的三氧化二锑，一般其作为添加型粉末阻燃剂，因其粒径小、造成在使用过程中，与基体相容性差，易造成材料力学性能下降，在将其应用在涂料、油漆等对黏度和流动性要求高的领域，无法满足使用要求。

发明内容

为了克服现有技术所存在的上述技术问题，本发明通过以下方案予以实现：

本发明提供一种不同于传统方法制备的立方晶型或斜方晶型的球形三氧化二锑的制备方法，包括如下步骤：

(1)三氧化二锑晶种的制备：称取传统的三氧化二锑并将其加入蒸馏水中，三氧化二锑占比5％-15％，并加入0.1％-0.5％的分散剂，然后超声分散30-60min，形成浆料A；再所述浆料A加入到卧式砂磨机，调节卧式砂磨机中氧化锆珠的量使其占总容积的65％-85％，调节进料电机转速，控制流量为砂磨机容积的14％-34％，经过卧式砂磨机处理后得到浆料B；将所述浆料B过滤干燥，得到备用的三氧化二锑晶种。其中，所述的传统的三氧化二锑为立方晶型或斜方晶型类的一种或多种混合物，且所述的传统的三氧化二锑的纯度为99.8％，其粒径分布为D50＝1.5-3.5μm，D90＝3-6μm。所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠、三乙基己磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的一种或多种混合物。所述备用的三氧化二锑晶种的粒径分布为D50≤0.4μm，D90≤1.0μm。

(2)准备制备球形三氧化二锑的装置：制备吹氧管，取多根所述吹氧管，将其插入三氧化二锑反射炉中，调节吹氧管的高度，保证吹氧管在锑水液面下10-30cm。其中，所述吹氧管包括直径为12-20cm，长度为100-150cm的中空的圆形外管和插入在所述圆形外管中的直径为4-6cm，长度为80-120cm的实心内管，且所述实心内管通过至少三个延着所述实心内管轴线等间距分布的三脚架固定在所述圆形外管的内壁上。

(3)球形三氧化二锑的制备：向步骤(2)所述的三氧化二锑反射炉的投料口投加锑锭【其纯度为锑(Sb)≥99.5％，铅(Pb)≤0.015％，砷(As)≤0.025％，铜(Cu)≤0.003％，铁(Fe)≤0.006％】，待锑锭熔化后，将纯氧(氧气纯度为90％以上)和步骤(1)所得的三氧化二锑晶种通过吹氧管吹入反射炉中，通过调节纯氧流速和晶种加入量，控制晶种占锑锭的比例为0.5％-3％，经过反应后得到球形三氧化二锑。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明以传统的立方晶型或斜方晶型的三氧化二锑为原料，用砂磨机进行球形化处理和细化处理，然后以此作为晶种，通过特殊设计的吹氧管将晶种导入三氧化二锑制备系统中，制备得到球形三氧化二锑。该球形三氧化二锑的晶型为球形，吸油值更小，显著改善了阻燃剂在塑胶材料的相容性，且对涂料、油漆等的黏度影响很小。