[发明专利]一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，所需材料如下：聚偏二氟乙烯原料粉；溶剂为二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺，蒸馏精制；非溶剂为丙三醇、丙酮、磷酸；添加剂为氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙二醇；凝固浴为去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，制备方法如下：

1)制作膜液：将聚偏二氟乙烯原料粉、聚乙烯吡咯烷酮K30、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙二醇、丙三醇、丙酮、磷酸混合后倒入含有有机溶剂二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺的混合器皿中，并对其器皿进行加热，加热至70℃后保持恒温，并对其进行搅拌，使其均匀混合，最后使用布氏漏斗进行过滤，真空脱泡3小时后得到一定浓度的聚偏氟乙烯制膜液，静置待用；

2)制作膜体：先对聚偏乙烯制膜液进行加热，保持聚偏氟乙烯制膜液40℃的恒温，再选取一块洁净的玻璃板，将恒温的制膜液倒在玻璃板的表面，并使用刮刀对其制膜液进行刮制，将其均匀的刮制在玻璃板上，并在空气中放置1小时；

3)制备超滤膜：将玻璃板整体浸入50℃的凝固浴中，制膜液在去离子水中自行形成超滤膜；

4)对超滤膜进行晾干：将形成的超滤膜在去离子水中浸泡6～9天，然后用无水乙醇浸泡处理24小时，再用15％的甘油水溶液中浸泡3天，然后取出在空气中自然晾干。

3.根据权利要求2所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，膜截留率(R)的测定：用一定浓度的维生素B₁₂溶液，经过膜过滤，在360nm下测定原液和滤液的吸光度，截留率的计算公式如下：R＝(1-滤液吸光度/原液吸光度)x100％。

4.根据权利要求2所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，将超滤膜放在恒温水浴中热处理15分钟，温度逐渐从60℃调节至90℃，加强超滤膜内不对称孔结构的形成。

5.根据权利要求2所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺的混合比例为1：1，聚偏二氟乙烯浓度为14％。

6.根据权利要求2所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，2)中的膜体进入凝固浴之前先在空气中蒸发40～60秒，或者凝固化后的超滤膜在60℃的水中浸泡10分钟，以提高PVDF超滤膜对维生素B₁₂溶液的截留率。

7.根据权利要求2所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，非溶剂为C₁-C₈醇类溶液时，聚偏二氟乙烯呈现β晶型，当非溶剂为水时，聚偏二氟乙烯同时呈现α晶型和β晶型。

8.根据权利要求2所述的一种可低压反洗的PVDF超滤膜及其制备方法，其特征在于，2)在将制膜液刮制在玻璃板的过程中，使用恒温器对玻璃板进行加热。