[发明专利]一种可重复使用热致发光荧光粉及其制备方法

说明书

一种可重复使用热致发光荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为MgB₄O₇:xPr,yDy其中0.01≤x≤0.5，0.01≤y≤0.2。通过溶液燃烧法制备了纯的荧光粉，通过引入少量的Pr³⁺，作为Dy³⁺发光中心增强，使得发光更加稳定，提高了可重复性，本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。

技术领域

本发明提供一种可重复使用热致发光荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用技术领域。

背景技术

由于MgB₄O₇具有一些特殊的优点，如Zeff值低、可通过掺杂提高灵敏度和易于读出等，因此人们对MgB₄O₇的热发光剂量计的研究逐渐增多。热释光剂量计(TLD)是一种被动辐射检测器，可以测量暴露在电离辐射下的荧光粉的剂量。它们已被用于许多领域，如环境、空间、医疗和人员剂量测量应用，在世界范围内广泛使用了。MgB₄O₇由于其化学性质其宽带隙、热稳定性以及组织等效性，Zeff值低为8.35，对辐射剂量测定具有重要意义。但其对电离辐射的TL灵敏度较低，可通过掺杂离子来提高TL灵敏度。

根据合成和掺杂离子的不同，TL发光曲线形状及其灵敏度会发生变化。同时会影响主要的剂量特性，如TL峰温、TL发射光谱、光致发光光谱、γ剂量响应、辐照后贮存稳定性和重复使用性。但热释光剂量计的可重复性较低，一般在10~20次的β射线照射后，其TL发射光谱的峰值会偏移4~5%，反复使用则需要更换，导致了其在实际应用时成本过高，因此合适的掺杂离子和掺杂浓度，对于提高热致发光荧光粉的可重复性等性能至关重要。

发明内容

1.为了解决上述问题，本发明提供了一种可重复使用热致发光荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为MgB₄O₇:xPr,yDy其中0.01≤x≤0.5，0.01≤y≤0.2，及其制备方法，通过溶液燃烧法制备了纯的荧光粉，通过引入少量的Pr³⁺，作为Dy³⁺发光中心增强，使得发光更加稳定，提高了可重复性，本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。

2.本发明的技术方案如下：

按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁、硼酸、尿素、硝酸镨和硝酸镝，其中硼酸过量10~25%。首先将硝酸镁、尿素和硼酸混合得到母液，在热板磁力搅拌器上以200~400℃连续搅拌1~3h，转速为200~300rpm。将硝酸镨和硝酸镝同时加入到母液中后，将热板磁力搅拌器的温度提高到500~600℃，加热30~60min。当溶液中的水分完全除去，得到无定形粉末后，在空气气氛中以800~1000℃烧结1~3小时，得到所述荧光粉。

有益效果

1.本发明提供的荧光粉实现了热致发光，具有良好的可重复使用性，使用β射线照射20次后，其TL光谱的偏移仅为1~2%，使用寿命长。

2.本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。

3.本发明提供的荧光粉的制备方法，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。

附图说明

图1为实施例1制备粉体的XRD图像；

图2为实施例1制备粉体的SEM图像；

图3为实施例1制备粉体的可重复性实验的TL峰值图像；其中(a)为170~190℃之间的峰值，(b)为310-330℃的峰值。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。