[发明专利]一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法，其步骤为：

(A)以重量份数计，向釜内温度为20～30度的反应釜中投入340～360份的主材料A和105～123份控制剂B，通过搅拌釜内设置的搅拌器将所述主材料A和控制剂B搅拌均匀，搅拌均匀后将反应釜的温度升至40～47摄氏度；主材料A为带有两个官能基的聚合硅油多元醇，所述聚合硅油多元醇的支链上接枝有硅基，聚合硅油多元醇的分子量为1000～2000；

(B)待反应釜中温度稳定后向反应釜中投入的主材料C，所述主材料C投入完毕后将反应釜中温度升至65～75摄氏度，待反应釜中温度稳定后保持反应50～60分钟；所述主材料C为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、丙烯酸羟乙酯(2-HEA)中的一种或几种；

(C)向反应釜中投入0.1～0.4份的有机铋催化剂(bismuth催化剂)，将反应釜的温度降至50～60摄氏度，待反应釜中温度稳定后保持反应50～60分钟；

(D)向反应釜中投入3.7～4.4份交联剂D和99.5～117.1份的控制剂B，并通过搅拌釜内设置的搅拌器搅拌30～40分钟，搅拌完成后检测搅拌釜内混合物的异氰酸酯基(NCO-)含量，搅拌完成后检测搅拌釜内混合物的异氰酸酯基(NCO-)含量，如果混合物中异氰酸酯基(NCO-)的含量高于4.3％(质量比)就继续搅拌，直至混合物中异氰酸酯基(NCO-)的含量介于3.9～4.3％(质量比)后，将反应釜中的温度降至45～55摄氏度；所述交联剂D为1,4丁二醇(1,4BD)、1,6己二醇(1,6HD)、三羟甲基丙烷(TMP)、乙二醇(EG)中的一种；

(E)分若干次向反应釜中投放总计重量份数为2.8～3.3份的三羟甲基丙烷(TMP)，投入完毕后保持反应90～120分钟，同时检测搅拌釜内混合物的异氰酸酯基(NCO-)含量；

(F)当混合物中异氰酸酯基(NCO-)的含量介于2～3％(质量比)之间时，向反应釜中投入50.2～59.1份的苯基三丁酮肟基硅烷(Methyl ethyl ketoxim)，使得反应釜中剩余的异氰酸酯基(NCO-)与苯基三丁酮肟基硅烷(Methyl ethyl ketoxim)进行反应，防止剩余的异氰酸酯基(NCO-)与空气进行副反应。

2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法，其特征在于：在步骤(A)和步骤(B)之间还有步骤(G)：待反应釜中温度稳定后向反应釜中投入52.1～61.3份的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)投入完毕后将反应釜中的温度升至60～65摄氏度，待反应釜中温度稳定后保持反应50～60分钟。

3.根据权利要求1或2所述的一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法，其特征在于：在步骤(B)中，向反应釜中投入66～77.7份的甲苯二异氰酸酯(TDI)和43.7～51.5份的丙烯酸羟乙酯(2-HEA)。

4.根据权利要求1或2所述的一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂B为二甲基甲酰胺(DMF)溶剂。

5.根据权利要求1或2所述的一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法，其特征在于：步骤(E)中分三次向反应釜中投入三羟甲基丙烷(TMP)，每次向反应釜中投入1.1份的三羟甲基丙烷(TMP)，每次投入完毕后反应30～40分钟。

6.根据权利要求1或2所述的一种聚氨酯用无氟泼水剂的制备方法，其特征在于：聚合硅油多元醇的分子量为2000。