[发明专利]一种大茴香腈的生产方法有效
| 申请号: | 202011547127.7 | 申请日: | 2020-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN112552207B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 牛国峰;刘淑慧;李梅香;刘博 | 申请(专利权)人: | 郑州科旷生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C255/54;C07C231/12;C07C235/46;C07C231/10 |
| 代理公司: | 郑州汇科专利代理事务所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 郭小电 |
| 地址: | 450000 河南省郑州市高新技术开发*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 大茴香 生产 方法 | ||
1.一种大茴香腈的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)对羟基苯甲酸与氨基甲酸酯在催化剂作用下,进行酰胺化反应,生成对羟基苯甲酰胺;
其中,氨基甲酸酯为氨基甲酸甲酯,对羟基苯甲酸与氨基甲酸甲酯的质量比为1:0.54~0.8;
催化剂为三乙烯二胺,对羟基苯甲酸与催化剂的质量比为1:0.01~0.05;
2)对羟基苯甲酰胺在碳酸二甲酯中,在催化剂作用下,合成对甲氧基苯甲酰胺;
其中,催化剂为三乙烯二胺或4-二甲氨基吡啶,对羟基苯甲酰胺与催化剂的质量比为1:0.01~0.03;
3)对甲氧基苯甲酰胺在碳酸二甲酯中,在脱水剂存在下,在80~90℃下脱水3~6小时,得到大茴香腈。
2.如权利要求1所述的大茴香腈的生产方法,其特征在于,所述步骤1)中,反应温度为175~185℃,反应时间为3~5小时。
3.如权利要求1所述的大茴香腈的生产方法,其特征在于,所述步骤2)中,对羟基苯甲酰胺与碳酸二甲酯的质量比为1:2.8~5.0。
4.如权利要求1所述的大茴香腈的生产方法,其特征在于,所述步骤2)中,反应温度为130~140℃,反应时间为6~9小时。
5.如权利要求1所述的大茴香腈的生产方法,其特征在于,所述步骤3)中,对甲氧基苯甲酰胺与碳酸二甲酯的质量比为1:2.8~3.5。
6.如权利要求1所述的大茴香腈的生产方法,其特征在于,所述步骤3)中,脱水剂为氯化亚砜,对甲氧基苯甲酰胺与脱水剂的质量比为1:1.05~1.30。
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