[发明专利]一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）消旋羟蛋氨酸的制备：以D,L-蛋氨酸与浓硫酸为原料，

氮气保护下，于78~84℃条件下滴加亚硝酸钠溶液，控制反应时长为6~12h；

反应结束，降温至15~20℃，加入氯化钠使体系饱和，

多次萃取分层后，合并有机相，在40~45℃下，减压浓缩回收溶剂，得消旋羟蛋氨酸，

（2）消旋羟蛋氨酸钙粗品的制备：

40~60℃条件下，向步骤（1）的消旋羟蛋氨酸中滴加氢氧化钙乳液调节滤液pH=6.5~7.5，氮气保护下，回流30~60min，80℃真空条件下干燥，得到消旋羟蛋氨酸钙粗品；

（3）消旋羟蛋氨酸钙粗品的精制：

消旋羟蛋氨酸钙粗品经酸化解离，再与氢氧化钙反应重新成钙盐，析晶，甲醇洗涤后，抽滤产物在80℃真空静态干燥，得到精制后的消旋羟蛋氨酸钙。

2.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，亚硝酸钠溶液浓度为19.0%~20.0%，滴加时长控制在3~5h。

3.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，D,L-蛋氨酸：浓硫酸：亚硝酸钠=1：0.7：1.3。

4.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，多次萃取分层具体操作如下：

①调节pH至4.0~4.4，加入丁酮搅拌除杂，分层，得有机相和水相，

②取水相，调pH至4.0~4.4，再次加入丁酮，搅拌除杂，分层，得有机相和水相，

③取水相，调pH至-0.3~0.3，加入乙酸乙酯萃取，得有机相和水相。

5.根据权利要求4所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：

步骤①中，pH采用质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节，

步骤②和③中，pH采用质量浓度为50%的硫酸溶液调节。

6.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，消旋羟蛋氨酸先加水搅拌，经脱色过滤后，水洗涤，再向滤液滴加氢氧化钙。

7.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，回流反应溶剂为甲醇。

8.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，回流反应后，降温至15~20℃，过滤，甲醇漂洗，再干燥处理。

9.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，酸化采用滴加浓盐酸搅拌溶解。

10.根据权利要求1所述的一种消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，解离产物用甲基叔丁基醚萃取，萃取结束后合并有机相，水洗涤；

洗涤后有机相于30~45℃减压蒸馏，得到油状羟基蛋氨酸；

加入纯化水溶解油状羟基蛋氨酸，40~50℃脱色10~30分钟，

过滤，纯化水洗涤，在40~60℃，滴加氢氧化钙与纯化水的乳液，调节滤液pH至6.8~7.1，反应形成钙盐。