[发明专利]一种具有定向结构的阻燃纳米纤维素复合气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种具有定向结构的阻燃纳米纤维素复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

S1、将纳米纤维素悬浮液与硅氧烷水解液混合后，通过水溶性金属盐交联，得到复合纳米纤维素水凝胶；

所述硅氧烷水解液为硅氧烷于酸性条件下水解后的溶液，所述硅氧烷选自甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种；所述纳米纤维素悬浮液和硅氧烷水解液的质量比为1：0.1~1；

所述纳米纤维素悬浮液按照以下步骤制备：在碱性环境中，将纤维素原浆与四甲基哌啶氮氧化物、溴化物、次氯酸盐和水混合反应，随后进行机械处理，得到纳米纤维素悬浮液；所述纳米纤维素悬浮液制备时，所述纤维素原浆来源于桉木、杨木和秸秆中的一种或几种；所述溴化物选自溴化钠、溴化钾和溴化碘中的一种或几种；所述纤维素原浆、四甲基哌啶氮氧化物、溴化物和水的质量比为1：0.01~0.02：0.05~0.1：50；

S2、将所述复合纳米纤维素水凝胶在含有碳化剂的醇溶液中进行溶液置换，得到含有碳化剂的醇凝胶；所述碳化剂选自对甲基苯磺酸、二苯基膦酸和三氟甲烷磺酸中的一种或几种；所述含有碳化剂的醇溶液为含有5~10wt%对甲基苯磺酸的乙醇溶液；

S3、将所述含有碳化剂的醇凝胶进行定向冷冻，得到具有定向结构的阻燃纳米纤维素复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1在搅拌条件下进行，搅拌速率为1000~1200r/min；其中加入氯化钙溶液交联，得到复合纳米纤维素水凝胶。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，每间隔6~10小时更换对甲基苯磺酸的乙醇溶液，置换时间不少于24小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述定向冷冻时选用液氮进行冷冻干燥；冷冻干燥的温度为-20~-30℃；冷冻干燥的时间为24~36 h；冷冻干燥的真空压力低于20 Pa。

5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的阻燃纳米纤维素复合气凝胶，其在横截面上表现出层状结构，纵截面上具有无序的蜂窝状孔洞。