[发明专利]基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法

说明书

本发明公开了一种基于GC‑MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法，该方法是采用GC‑MS/MS同时测定宽胸气雾剂中桉油精、异龙脑、龙脑、甲基丁香酚、榄香素、α‑蒎稀、甜没药萜醇、β‑蒎稀、左旋樟脑、石竹稀、α‑葎草烯、反式橙花叔醇12种成分的含量。为了去除基质效应以及不同时间段仪器状态对灵敏度的影响，本发明的测定方法还在供试品溶液中加入了内标溶液，测定方法简单，仪器精密度高，溶液稳定性好，测定结果准确性高，方法重现性好。通过本发明的测定方法可对宽胸气雾剂进行全面的定量分析，为其更好发挥疗效提供技术支撑。

技术领域

本发明涉及中医药质量检测技术领域，具体是一种基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法。

背景技术

宽胸气雾剂由檀香油、高良姜油、细辛油、荜茇油、冰片5味药构成，具有辛温通阳、理气止痛等功效，用于阴寒阻滞、气机郁闭所致的胸痹。宽胸气雾剂是依据“以通为补、以通为主”的“芳香温通”理论研制的中药气雾剂，是治疗冠心病、心绞痛的速效止痛的有效方剂。宽胸气雾剂主要组分为挥发油，呈分子状态分布，能够快速被人体吸收入血，扩张冠脉血管，显著改善心肌缺血，快速缓解胸闷、胸痛、心悸、气短、乏力等心绞痛症状，同时无耐药性，不良反应少，安全性高。

目前，宽胸气雾剂的质量检测采用气相色谱法，其特征图谱及含量测定方法均以《中国药典2015年版》(第1411～1413页，宽胸气雾剂项下)的记载为准，其中以桉油精作为参照物，特征图谱的测定方法为：以5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm )；柱温为程序升温：初始温度为65℃，保持5分钟，以5℃/min的速率升温至130℃，保持5分钟，以1℃/min的速率升温至135℃，保持5分钟，以每分钟2.5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，以0.5℃/min的速率升温至162℃，保持5分钟，再以每分钟6℃的速率升温至250℃。进样口温度为240℃，检测器温度为250℃；分流进样，分流比为20：1。理论板数按桉油精峰计算应不低于100000。该测定方法侧重于得到的特征图谱组分分离的全面性，即侧重于宽胸气雾剂药液中每种原料中组分的特征峰的显示，但其采用桉油精作为参照物，该参照物为制剂中含有的组分，且出峰时间较早，不利于实现对各特征峰的准确定位。

专利申请CN 106226447 A公开了一种宽胸气雾剂的质量检测方法，为十六烷或萘作为参照物的气相色谱法。柱温的程序升温步骤：初始温度为110℃，以5℃/min的速率升温至160℃，以1℃/min的速率升温至166℃，保持5分钟，以0.5℃/min的速率升温至167℃，保持5分钟，以0.5℃/min的速率升温至168℃，保持2分钟，以10℃/min的速率升温至230℃，保持5分钟。气相色谱条件还包括：采用的载气选自氮气、氦气、二氧化碳或氢气；载气流速为每分钟0.4～0.8mL；载气采用恒流方式，分流比为20:1。通过气相色谱图中在相对保留时间为1.390和1.420的规定位置是否存在特征峰来判断所述宽胸气雾剂的质量；其中，所述的相对保留时间表示所述宽胸气雾剂的特征峰的保留时间与参照物的特征峰的保留时间之间的比值，所述规定位置存在±5％的偏差。该质量检测方法选择十六烷或萘作为参照物，特别是选择十六烷作为参照物，使得宽胸气雾剂中组分的特征峰的定位更容易。该质量检测方法重点突出了宽胸气雾剂特征图谱中檀香油中组分的特征峰，从而更有利于宽胸气雾剂的质量控制和临床疗效的控制。该专利申请实际是宽胸气雾剂中檀香油的特征图谱测定，能够很好地体现出宽胸气雾剂中的檀香油成分，但是没办法得到檀香油各成分的准确含量，更没办法对宽胸气雾剂进行全面的检查。因此，至今对于宽胸气雾剂还没有一种能够准确、快速对其进行全面检测的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法，该测定方法简单，仪器精密度高，溶液稳定性好，测定结果准确性高，方法重现性好。通过本发明的测定方法可对宽胸气雾剂进行全面的定量分析，为其更好发挥疗效提供技术支撑。

本发明的技术方案如下：