[发明专利]基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法

权利要求书

1.一种基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法，其特征在于，所述测定方法是采用GC-MS/MS同时测定宽胸气雾剂中桉油精、异龙脑、龙脑、甲基丁香酚、榄香素、α-蒎稀、甜没药萜醇、β-蒎稀、左旋樟脑、石竹稀、α-葎草烯、反式橙花叔醇12种成分，具体测定方法如下：

（1）色谱条件：色谱柱：VF-1701MS；进样口温度：230℃；柱流速：1mL/min；进样量：1μL，脉冲分流进样，分流比20:1；柱温的升温程序：初始温度40℃，保持5min；再以10℃/min升温至210℃，保持5min；

（2）质谱条件：离子源：EI；扫描类型：多反应监测；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电子能量：70eV；淬灭气：2.25mL/min；碰撞气：1.5mL/min；

（3）混合内标溶液的制备：分别精密称取苯甲酸甲酯、十六酸甲酯，加乙醇制成，每1mL含苯甲酸甲酯2.035μg、十六酸甲酯20.642μg的溶液，得到混合内标溶液；

（4）标准曲线的建立：将桉油精、异龙脑、龙脑、甲基丁香酚、榄香素、α-蒎稀、甜没药萜醇、β-蒎稀、左旋樟脑、石竹稀、α-葎草烯、反式橙花叔醇12种对照品加乙醇制成一定浓度的混合对照品储备液，使用时逐级稀释后均加入混合内标溶液，制成系列线性溶液，取 1μL各线性溶液注入气相色谱质谱联用仪，按照以上色谱和质谱条件进行GC-MS/MS分析，以对照品浓度为横坐标，峰面积积分值与内标峰面积积分值的比值为纵坐标绘制标准曲线；

（5）供试品溶液的制备：精密量取宽胸气雾剂样品，加乙醇制成，每1mL含2μL宽胸气雾剂的溶液；再精密量取宽胸气雾剂乙醇溶液1.00mL、混合内标溶液1.00mL至10mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，得到供试品溶液；

（6）测定：精密吸取供试品溶液1μL，注入气相色谱质谱联用仪，按照以上色谱和质谱条件进行GC-MS/MS分析，按内标标准曲线法计算供试品中各组分的含量。

2.根据权利要求1所述基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法，其特征在于，所述12种成分及2种内标物的扫描保留时间为：α-蒎稀4.75min、β-蒎稀6.54 min、桉油精8.88 min、左旋樟脑13.93 min、石竹烯14.9 min、异龙脑15.8 min、α-葎草烯15.8 min、龙脑16.19 min、甲基丁香酚19.59 min、反式橙花叔醇19.72 min、甜没药萜醇21.43 min、榄香素21.6 min、苯甲酸甲酯15.35 min、十六酸甲酯23.36 min。

3.根据权利要求1所述基于GC-MS/MS测定宽胸气雾剂中多种成分的方法，其特征在于，所述线性溶液中α-蒎稀、β-蒎稀、樟脑、石竹烯、α-葎草烯、反式橙花叔醇6种对照品各设置6个浓度梯度：50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、600ng/mL、1μg/mL，桉油精、异龙脑、龙脑、甲基丁香酚、榄香素、甜没药萜醇6种对照品各设置5个浓度梯度：1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、10μg/mL；各线性溶液中内标物苯甲酸甲酯浓度均为200ng/mL、十六酸甲酯浓度均为2μg/mL。