[发明专利]电子级氯化氢精馏纯化方法

说明书

本发明涉及一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，钢瓶中的氯化氢原理经原料供应管路先进入一级精馏塔分离重组后，得到的轻组进入二级精馏塔进行轻组分离，得到精馏后的氯化氢，并输出在氯化氢产品充装装置进行充装，本发明结构简单，设计合理，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。

技术领域

本发明属于特种工业气体生产与净化邻域，具体涉及一种电子级氯化氢精馏纯化方法。

背景技术

电子级氯化氢是一种非常重要的工业基础材料，广泛应用于半导体集成电路IC、液晶显示器LCD、半导体发光器件LED以及太阳能电池PV等行业。近年来，随着全球石油等能源资源逐渐减少和环境污染，温室效应对气候的影响，世界各国大力发展清洁能源以及节能技术，重点关注低碳经济，电子级氯化氢市场非常广阔。

发明内容

本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏法直接将纯度为99.8%的工业氯化氢纯化获得电子级高纯氯化氢。

本发明解决技术问题所采用的方案是，一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，包括以下步骤：

步骤1：

1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；

1.3打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；

1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；

1.4检查管路是否存在泄漏；

步骤2：

2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；

2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；

2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；

步骤3：

3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm³/h；

3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-8.6℃；

3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；

3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm³/h；

3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-10.2℃；

3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；

3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm³/h；

3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向氯化氢产品充装装置输出；