[发明专利]电子级氯化氢精馏纯化方法

权利要求书

1.一种电子级氯化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行氯化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路、氯化氢精馏系统、氯化氢产品充装装置，氯化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔、二级精馏塔，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器、再沸器,氯化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐、充装管路，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：

1.1将装有原料的钢瓶与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；

1.2打开钢瓶阀，观察钢瓶阀的压力表的压力为7.0MPa；

1.3设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.1MPa；

1.4检查管路是否存在泄漏；

步骤2：

2.1向氯化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；

2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；

2.3设定氯化氢精馏系统入口处调节阀控制压力为2.1MPa，满足精馏塔工作压力稳定；

步骤3：

3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为105Nm³/h；

3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-8.6℃；

3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到1500mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.05MPa；

3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为100Nm³/h；

3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-10.2℃；

3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到1200mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在2.03MPa；

3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为30Nm³/h；

3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、甲烷含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为1200mm，并将塔釜中的液体向氯化氢产品充装装置输出；

步骤4：

4.1来自氯化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；

4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；

4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；

4.4将抽空置换干净的钢瓶放在电子秤上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；

4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；

4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；

4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。

2.根据权利要求1所述的电子级氯化氢精馏纯化方法，其特征在于：在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。

3.根据权利要求1所述的电子级氯化氢精馏纯化方法，其特征在于：还包括PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制。