[发明专利]一种DL-蛋氨酸的制备方法

权利要求书

1.一种DL-蛋氨酸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S100；使用氢氰酸与3-甲硫基丙醛制备出4-甲硫基-2-羟基丁腈，使用4-甲硫基-2-羟基丁腈与氨和二氧化碳反应生成5-(β-甲硫基乙基）乙内酰脲，使用钠的碱溶液对5-(β-甲硫基乙基）乙内酰脲进行水解，脱氨后获得皂化液；

S200；对皂化液进行酸化并降温结晶分离得到DL-蛋氨酸结晶和硫酸钠母液；

S210；对皂化液进行恒温加热，使皂化液的温度保持在60~120℃,使用硫酸对皂化液进行酸化，酸化后的皂化液pH值为5~7，保温10~30min，得到酸化液；

S220；将酸化液温度降低至35~45℃,并保温20~60min；

S230；对酸化液进行固液分离得到蛋氨酸结晶和硫酸钠母液；

S300；对硫酸钠母液进行浓缩后降温结晶，然后进行固液分离得到混合固体和浓缩母液；

S310；加热硫酸钠母液至90~120℃,进行减压浓缩，对硫酸钠母液进行减压浓缩至硫酸钠母液中硫酸钠含量大于20wt%；

S320；将温度降低至10~60℃,并保温10~40min；

S330；在35~45℃条件下进行固液分离，得到混合固体和浓缩母液；

S350；混合固体返回步骤S200，溶解至皂化液中；

S400；向浓缩母液中加入皂化液后进行低温结晶，固液分离得到结晶母液和芒硝；其具体操作为：向浓缩母液加入皂化液，加入的皂化液中碳酸钠与浓缩母液中蛋氨酸的摩尔比为1~2:1，加入皂化液后浓缩母液的pH值大于等于8，降低温度至-10~10℃,保温20~100min后进行固液分离得到结晶母液和芒硝

S500；对结晶母液进行除杂，除杂后的结晶母液返回步骤S200与皂化液混合再次进行酸化分离DL-蛋氨酸结晶，具体操作为：对结晶母液除杂前，检测结晶母液中杂质的含量，当结晶母液中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值超过3%时，对结晶母液执行除杂，当结晶母液中的杂质含量与蛋氨酸含量的比值没有超过3%时，直接将结晶母液返回步骤S200中与皂化液混合；

对结晶母液除杂的具体步骤为：向结晶母液加入硫酸，加入硫酸后的结晶母液的pH值为2~3，在10~40℃下静置30min，分离油相杂质和水相液，水相液过滤除去固体杂质后通过汽提法除去甲酸。

2.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S210中硫酸浓度为20~98wt%。

3.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S500另一种操作方法为：将结晶母液分为两部分，对其中一部分结晶母液执行除杂，将除杂后的结晶母液与另一部分的结晶母液混合后返回步骤S200与皂化液混合。

4.如权利要求1所述的一种DL-蛋氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤S500对结晶母液除杂时加入的硫酸的浓度为20~98%。