[发明专利]一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒及其制备方法有效
申请号: | 202011502912.0 | 申请日: | 2020-12-18 |
公开(公告)号: | CN112719285B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 唐诗洋;张玥;丁会敏;杨光;赵娴;王志成;张宇;陆海玲;张帆 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省能源环境研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B22F1/102;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 赵君 |
地址: | 150027 黑龙江省哈*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牺牲 模板 包裹 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒及其制备方法,它属于金纳米颗粒催化剂制备技术领域。本发明要解决的技术问题为颗粒均匀性、分散性、减小粒径的尺寸。本发明主要是由氯金酸、柠檬酸钠、F127、P123、尿素制成,为2.6~18.2份的氯金酸,21.5~27.5份的柠檬酸钠,38.7~42.6份的F127,13.4~17.3份的P123,8.2~10份的尿素。本发明添加聚氧乙烯聚氧丙烯与聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷高分子嵌段共聚物作为包裹金颗粒的模板剂,当氯金酸被还原的同时,在金纳米颗粒表面富含大量的H+,高分子嵌段共聚物吸附包裹在金颗粒表面形成胶束,阻止了颗粒间的团聚,获得了良好的分散性。
技术领域
本发明属于金纳米颗粒催化剂制备技术领域;具体涉及一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒及其制备方法。
背景技术
长期以来,金在催化中的应用一直很受限制,原因在于块状的金(bulk gold)基本没有催化活性。上世纪末,M.Haruta发现当金的颗粒尺寸减小到纳米尺寸范畴内(3-5nm)时,其显现出了较好的催化活性与高的催化选择性。金纳米颗粒具有极高的表面自由能,在反应条件下倾向于自发的团聚与融合。通常它被负载在载体上,例如活性炭,聚合物,分子筛或其他氧化物表面,纳米金催化剂最先应用于烃类的选择氧化反应。Y.A.Kalvachev等首次将金纳米颗粒负载于Ti–MCM-41孔道内,应用于丙烯的环氧化反应。在100℃条件下获得了2%的最初转化率和高于95%的环氧丙烷的选择性。但是催化活性会随时间的延长而减小,原因来自于金纳米颗粒的团聚或反应条件下的烧结。金纳米颗粒催化剂虽然有极佳的催化性能,但是由于较小的颗粒尺寸,使用时必须将其负载在载体上,如何将其较好地负载在载体上,以便其在反应过程中不易脱落,同时在反应条件下,保证金纳米颗粒的不团聚与不融合,便成为一个必须要面对的问题。C.Y.Mou设计合成出一种以纳米金颗粒为核,氧化硅为壳的Yolk-Shell结构的催化剂,用于探讨CO氧化反应,但制备的核壳结构颗粒尺寸不均、分散性差。李宁宁等人合成的的碳包金纳米颗粒,形貌规整度差,催化性能较弱。Luis M等人采用自组装的方法制备出Au@SiO2材料,但制备周期很长,操作繁琐,颗粒尺寸较大。因此,由于核壳结构碳包金纳米颗粒自身的团聚或尺寸形貌等问题,限制了其在催化、吸附、电化学、传感器等方面的应用。
发明内容
本发明目的是提供了一种微观形貌均匀、分散性能良好的牺牲模板剂包裹纳米金颗粒及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒,所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒主要是由氯金酸、柠檬酸钠、F127、P123、尿素制成,其重量份数分别为2.6~18.2份的氯金酸,21.5~27.5份的柠檬酸钠,38.7~42.6份的F127,13.4~17.3份的P123,8.2~10份的尿素。
本发明所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒,所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒是由2.6份的氯金酸、27.5份的柠檬酸钠、42.6份的F127、17.3份的P123、10份的尿素制成。
本发明所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒,所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒是由18.2份的氯金酸、21.5份的柠檬酸钠、38.7份的F127、13.4份的P123、8.2份的尿素制成。
本发明所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒,所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒是由10.8份的氯金酸、23.2份的柠檬酸钠、40.8份的F127、16.1份的P123、9.1份的尿素制成。
本发明所述的一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数分别称量氯金酸、柠檬酸钠,然后按照料液比溶于一定体积的纯净水中,搅拌均匀后,得到第一混合溶液,待用;
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