[发明专利]一种(3-烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠及制备方法

说明书

本发明提供一种(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠及制备方法，所述方法包括步骤1，将0‑5℃和无氧的条件下，在烯丙基硫脲的乙腈溶液中加入氢化钠混合均匀，氢化钠与烯丙基硫脲的摩尔比为(5‑20)：(5‑10)，得到混合体系A；步骤2，在混合体系A中加入二硫化碳的乙腈溶液混合均匀，二硫化碳与烯丙基硫脲的摩尔比为(10‑25)：(5‑10)，得到混合体系B；步骤3，将混合体系B在25‑40℃下进行热处理，得到反应液，将反应液中的产物分离后依次洗涤、干燥，得到(3‑烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠，后处理方便，合成路线易于生产且产物的产率较高。

技术领域

本发明属于二硫代氨基甲酸盐类化合物技术领域，具体为一种(3-烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠及制备方法。

背景技术

二硫代氨基甲酸盐及其S-烷基化衍生物(DTCs)由于其化学性质、作为有机合成中的自由基前驱体和中间体受到广泛关注。在农业化学中，它们被用作杀真菌剂、生长抑制剂、农药和除草剂。在橡胶工业中被用作硫化促进剂。在配位化学中，DTCs的抗氧化性能使它们成为更有价值的化合物，其中包括乙烯二硫二钠氨基甲酸酯(称为Nabam)、其锌和锰配合物(称为Zineb和Maneb)以及二甲基二硫代氨基甲酸(称为Ziram和Ferbam)的锌和铁配合物)。最近，还发现了这类化合物生物活性，包括麻醉剂，抗HIV，酶抑制和抗肿瘤。二硫代氨基甲酸盐(酯)除了具有生物活性外，也是有机合成中的有效中间体，用于制备含有各种官能团的化合物，如硫脲、异硫氰酸酯1、3-二硫醚、杂环化合物，氰胺，醛，醛或酰胺的保护剂。硫代氨基酸盐在肽合成中对氨基起到保护作用。

在已报道的用于合成二硫代氨基甲酸盐的各种方法中，胺，CS₂和强碱的一锅法三组分反应是常用的策略。Noor ul Ain用4-苄基哌啶、二硫化碳和氢氧化钠合成了二硫代氨基甲酸盐中间体，更进一步与CuCl₂·2H₂O反应得到了能够光催化降解刚果红的CuS纳米板。Marcela Lopez-Cardoso用吡咯烷-二硫代氨基甲酸钠与四种含五、六、八元杂环的氯二硫铋(III)制备了四种新的铋(III)配合物，发现它们具有对乳腺癌细胞系抗增殖作用。PeterA.Ajibade合成了双(二苄基二硫代氨基甲酸酯)铜(II)和银(I)配合物的，并以它们作为前驱体制备Cu_1.8S和Ag₂S纳米粒子。

综上所述，扩大二硫代氨基甲酸钠类化合物的种类具有重要的意义。而现有合成二硫代氨基甲酸钠类化合物技术，常用到的强碱催化剂一般在无水乙醇中参与反应，强碱与质子溶剂反应会产生副产物，从而降低了产物的产率。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种(3-烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠及制备方法，操作简单，生产成本低，耗时少，后处理方便，合成路线易于生产且产物的产率较高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种(3-烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将0-5℃和无氧的条件下，在烯丙基硫脲的乙腈溶液中加入氢化钠混合均匀，氢化钠与烯丙基硫脲的摩尔比为(5-20)：(5-10)，得到混合体系A；

步骤2，在混合体系A中加入二硫化碳的乙腈溶液混合均匀，二硫化碳与烯丙基硫脲的摩尔比为(10-25)：(5-10)，得到混合体系B；

步骤3，将混合体系B在25-40℃下进行热处理，得到反应液，将反应液中的产物分离后依次洗涤、干燥，得到(3-烯丙基硫脲基)(硫代)甲硫醇钠。

优选的，步骤1中烯丙基硫脲的乙腈溶液中烯丙基硫脲和乙腈的比例为(5-10)mmoL：(40-80)mL。

优选的，步骤2中二硫化碳的乙腈溶液中二硫化碳和乙腈的比例为(10-25)mmoL：(30-50)mL。