[发明专利]一种2,6-二甲基苯氧基乙酸的生产工艺在审
申请号: | 202011493483.5 | 申请日: | 2020-12-17 |
公开(公告)号: | CN112574027A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 张荣;吴德全 | 申请(专利权)人: | 盐城迪赛诺制药有限公司 |
主分类号: | C07C59/70 | 分类号: | C07C59/70;C07C51/09;C07C67/31;C07C69/712 |
代理公司: | 盐城市大丰区丰晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32454 | 代理人: | 邵珑;葛潇敏 |
地址: | 224145 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯氧基 乙酸 生产工艺 | ||
1.一种2,6-二甲基苯氧基乙酸的生产工艺,其特征在于包括如下步骤:
步骤1,2,6-二甲基苯酚和氯乙酸乙酯发生取代反应,生成2,6-二甲基苯氧基乙酸乙酯;
步骤2,2,6-二甲基苯氧基乙酸乙酯在碱性条件下水解,得到2,6-二甲基苯氧基乙酸。
2.如权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述步骤1的具体过程为:将2,6-二甲基苯酚溶解在丙酮中,然后加入碳酸钾颗粒,搅拌混合后向体系滴加氯乙酸乙酯,滴毕加入碘化钠,加完后升温回流进行反应,反应结束后将反应液抽滤,滤饼用丙酮洗涤,得到含2,6-二甲基苯氧基乙酸乙酯的母液。
3.如权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述碳酸钾颗粒的粒度小于88微米。
4.如权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述2,6-二甲基苯酚、碳酸钾和氯乙酸乙酯的摩尔比为1:1.5:1.5。
5.如权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述回流反应的时间为8~10h。
6.如权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述步骤2的具体过程为:向含2,6-二甲基苯氧基乙酸乙酯的母液中滴加氢氧化钠水溶液,加完后20~30℃反应20~40min,减压浓缩出溶剂丙酮得到水解液,在20~30℃条件下用浓盐酸调节体系pH至2~3,调好后20~30℃保温搅拌1h后抽滤,滤饼用水洗涤,真空干燥后得到2,6-二甲基苯氧基乙酸。
7.如权利要求6所述的生产工艺,其特征在于:所述氢氧化钠水溶液的浓度为10wt.%。
8.如权利要求6所述的生产工艺,其特征在于:滴加浓盐酸的滴加时间不少于1h。
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