[发明专利]一种MXene复合相变微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种MXene复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的MXene复合相变微胶囊包括相变胶囊壳以及胶囊内部的填料；所述的填料是负载有Ag的MXene粉末；

所述的相变胶囊壳的材料为三聚氰胺脲醛树脂；

所述的MXene复合相变微胶囊的制备方法包括如下步骤：

负载有Ag的MXene粉末的制备：

步骤1-1，采用含有LiF的HCl溶液作为刻蚀液，对Ti₃ AlC₂ 进行处理，刻蚀掉Ti₃ AlC₂ 中的Al原子；

步骤1-2，将步骤1-1中的得到的悬浮液进行离心处理，取上清，得到MXene分散液，粒子分离、洗涤、干燥，得到MXene粉末，再将其分散于含有氨丙基三乙氧基硅烷的溶剂中，进行水解接枝反应，得到表面氨基修饰的MXene粉末；所述的MXene粉末在溶剂中的浓度1-5wt%，氨丙基三乙氧基硅烷在溶剂中的浓度0.5-1wt%；溶剂是50-70vol.%的乙醇溶液；水解接枝反应条件是50-60℃反应5-10h；

步骤1-3，将Ag₂ O加入至NaOH溶液中，使溶解，加入分散剂和表面氨基修饰的MXene粉末，Ag₂ O和表面氨基修饰的MXene粉末在NaOH溶液中浓度分别是0.01-0.05g/L和0.005-0.03g/L；再加入NaBH₄ 进行还原反应，产物经离心分离、干燥后，再在惰性气体条件下锻烧，得到负载有Ag的MXene粉末，锻烧条件是500-600℃下100-200min，升温速率5-15℃/min；

相变微胶囊的制备：

步骤2-1，将石蜡、乳化剂、助乳化剂、负载有Ag的MXene粉末和去离子水混合，高速分散乳化，得到复合乳液，石蜡、乳化剂、助乳化剂、负载有Ag的MXene粉末和去离子水的重量比是30：10-20：1-5：0.05-0.3：500-1500；乳化剂是吐温80，助乳化剂是油酸；高速分散乳化操作条件是：温度70-100℃，搅拌转速800-1500r/min，时间0.5-2h，再进行超声震荡；

步骤2-2，将尿素、甲醛、三聚氰胺混合均匀后，用三乙醇胺调节pH至7.5-9，进行预聚反应，得到三聚氰胺脲醛树脂预聚体；

步骤2-3，在复合乳液中加入NaCl溶液，滴加三聚氰胺脲醛树脂预聚体，并调节pH至3-4，再加入NH₄ Cl 溶液，搅拌后，调节pH至8-10，超声震荡，将沉淀洗涤、抽滤、干燥，得到MXene复合相变微胶囊。

2.根据权利要求1所述的MXene复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤1-1中，LiF在HCl溶液中的浓度0.05-0.2M。

3.根据权利要求1所述的MXene复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤1-3中，NaOH溶液浓度0.1-0.2mol/L；所述的步骤1-3中，惰性气体是氩气。

4.根据权利要求1所述的MXene复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤2-2中，尿素、甲醛、三聚氰胺的重量比15-30：30-60：10-25。

5.根据权利要求4所述的MXene复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，预聚反应条件是60-80℃反应0.5-2h。

6.根据权利要求1所述的MXene复合相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2-3中，复合乳液和三聚氰胺脲醛树脂预聚体的重量比2-4：1；搅拌转速300-500r/min。