[发明专利]一种银包镍粉的制备方法在审
申请号: | 202011488163.0 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112643026A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 吕新坤;于金刚;古文正;胡明源;黎雪峰 | 申请(专利权)人: | 重庆云天化瀚恩新材料开发有限公司 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/44 |
代理公司: | 北京中建联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11004 | 代理人: | 周娓娓 |
地址: | 401221 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银包 制备 方法 | ||
本发明公开了一种银包镍粉的制备方法,包括如下步骤:步骤一,取镍粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗10‑30分钟至除去镍粉表面的氧化物,再用水洗至中性;步骤二,将步骤一所得镍粉用水按液固比1:2‑1:20,加入络合剂、稳定剂,充分搅拌,配制成悬浮液,即镀液;步骤三,将硝酸银加入水中溶解,同时加入络合剂,配制成质量分数为5%‑20%的硝酸银溶液,即主盐溶液。步骤四,将还原剂加入水中溶解,配制成质量分数为5%‑20%的还原剂溶液。本发明较好的克服银导电材料的迁移短路问题、提高其他复合导电材料导电性。银缓慢在镍粉表面生长形成致密银层的银包镍粉,该镍粉具有银层致密、导电性好、抗氧化性能优异等特点。
技术领域
本发明涉及粉体表面处理领域,特别是一种银包镍粉的制备方法。
背景技术
在电子浆料的制备技术中,导电相金属粉末的制备是关键,没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。对于导体浆料而言,导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主,其中以银导电浆料应用最为广泛,用量也最大。近年来,由于贵金属价格的飙升,浆料成本增加;另一方面,银迁移是银浆料自身存在的缺点,不能满足高性能电子元器件的要求。因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以廉价金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。
随着电子技术的不断发展,要求在越来越小的空间上安装更多的器件,但遇到最大的问题是金属迁移,尤其是银迁移将会使相邻导体之间的绝缘电阻下降,漏电流增加,严重的甚至有短路、电弧、介质击穿现象发生。
据文献报道,金属迁移是许多微电路发生灾难性失效的主要原因之一。它已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。
金属、非金属的表面化学镀银技术已经很成熟,镍粉表面的化学镀银也有报道。发明专利CN 108326293 A公开了一种银包镍粉的制备方法,将主盐溶液和镍粉悬浊液混合后,把还原剂滴加入镀液中完成包覆。发明专利CN 108284224 A公开了一种片状银包镍粉的方法,镍和银离子置换后,将配置好的主盐溶液和镍粉悬浊液混合,在60℃的条件下,将配置好的还原剂滴加至镀液中完成包覆。
现有技术均采用先将主盐加入镀液,然后把含有还原剂溶液逐步加入镀液中实现包覆。这种制备方式镀液中银离子浓度较高,还原剂加入后瞬间与被大量银离子包裹,将银离子还原成大颗粒银随后附着在镍粉表面。因还原的银单质颗粒较大,附着在镍粉表面时容易脱落且随着大量银在镍粉表面生成产生缝隙,导致包覆不够致密,影响银包镍粉导电及抗氧化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种银包镍粉的制备方法,要解决镀液中银离子浓度高制得的银包镍粉银层不够致密,导电性及抗氧化性能差、银导电材料的迁移易出现短路等技术问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种银包镍粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,取镍粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗10-30分钟至除去镍粉表面的氧化物,再用水洗至中性;
步骤二,将步骤一所得镍粉用水按液固比1:2-1:20,加入络合剂、稳定剂,充分搅拌,配制成悬浮液,即镀液;
步骤三,将硝酸银加入水中溶解,同时加入络合剂,配制成质量分数为5%-20%的硝酸银溶液,即主盐溶液;
步骤三中的络合剂用量为步骤二中的络合剂质量的10%-1000%。
步骤四,将还原剂加入水中溶解,配制成质量分数为5%-20%的还原剂溶液;
步骤五,以一定时间恒定的速度将还原剂溶液和主盐溶液加入镀液中,同时镀液处于搅拌状态;
还原剂溶液和主盐溶液加入时间为20min-300min;
步骤六,反应完成后将所得的银包镍粉洗涤烘干,即得产品银包镍粉。
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