[发明专利]一种氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，属于生物医用材料技术领域。本发明所述方法以纳米氧化镁粉末和纳米羟基磷灰石粉末为原料，其中氧化镁粉末与羟基磷灰石按质量百分比1％～10％:99％～90％进行配比，称取，球磨，烘干，研磨后得到复合粉末；将复合粉末与医用级碳酸氢铵按体积百分比40％～80％:60％～20％进行混合，混合均匀压制得到长条状坯体；采用放电等离子烧结制备出氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料。本发明所制备出的复合材料孔隙率在20％～60％，孔径尺寸在100～500μm且可控，可根据实际的需求，制备出满足各种不同需求的复合材料，如骨支架、骨填充及硬组织缺损部分的修复材料等。

技术领域

本发明涉及一种氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，属于生物医用材料领域制备技术。

背景技术

生物医用复合材料是指两种或两种以上的不同生物医用材料复合而成的生物医用材料，它主要用于人体组织的修复、替换和人工器官的制造。自然界中和人体组织中很多是天然的复合材料，如人体骨骼是由胶原、蛋白质与无机物的一种纤维增强复合材料。传统的单一种类生物医用材料，某些方面能很好满足生物医用，但在另外一些方面却达不到标准，甚至会产生反作用，不能满足临床应用。利用不同性质的材料复合而成的生物医用材料，不仅具有组分材料的性质，还能得到单组分材料不具备的新特性。

申请号为CN201310031015.X的中国专利公开了一种镁或镁合金-多孔羟基磷灰石复合材料及其制备方法，该制备方法是采用挤压铸造，将镁或镁合金熔体浸渗到提前制备好的多孔羟基磷灰石中。。临床实践一般认为，对于多孔生物材料而言，大孔尺寸在400～600μm之间有利于血管和骨组织长入，小孔尺寸在50～100μm之间有利于成骨细胞在孔洞内游移，而孔隙之间的连通率和连通大小是影响骨组织顺利生长入孔隙的关键。采用有机泡沫提前制备出模板(多孔材料)，再通过挤压铸造进行制备，虽然该方法可以对孔的形状大小进行精确设计，但是不制备出大小孔并存与通孔结构；而且镁或镁合金在体液环境易快速降解，产生气体，诱发炎症等。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：现有方法制备的镁或镁合金-多孔羟基磷灰石复合材料中镁会部分以其氧化物形式存在，而且直接使用镁或镁合金，在体液中会产生气体诱发炎症。

本发明直接采用纳米氧化镁作为添加相，通过改变孔隙率、孔隙尺寸与氧化镁含量，采用放电等离子体烧结技术，制备出可以满足不同需求的氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料，在生物学和力学特性上与天然骨比较接近。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料的制备方法，主要包括下列几个步骤：

(1)选用纳米氧化镁和纳米羟基磷灰石作为原料，在混合粉末中氧化镁粉末的质量百分比为1％～10％，羟基磷灰石的质量百分比为99％～90％。

(2)将步骤(1)称取的粉末放入玛瑙球磨罐中，放入玛瑙磨球，并加入无水乙醇和分散剂进行球磨，球磨完成后，进行烘干、研磨得到复合粉末。

(3)将步骤(2)得到的复合粉末与医用级碳酸氢铵粉末按体积百分比40％～80％:60％～20％的比例进行混合，在自制的不锈钢模具内壁均匀地涂上适量凡士林，向模具中加入混合粉末，置于压力试验机上进行预压将其压制成长条状预压坯。

(4)在自制的石墨模具中放入步骤(3)所得的长条状预压坯，抽真空使烧结炉内部真空度为6～8Pa；以100～150℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温1～2min；然后以25～50℃/min的升温速率升温至900～1050℃，保温5～10min；烧结完成后随炉冷却至室温后，获得氧化镁/羟基磷灰石多孔复合材料。

优选的，本发明所述步骤(1)中纳米羟基磷灰石的纯度≥99.9％，粒径为150～300nm；纳米氧化镁的纯度≥99.9％，粒径为100～200nm。