[发明专利]一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法。所述制备方法包括：向填充有铵型天然沸石的吸附柱输入含铷和/或铯的盐溶液进行动态吸附；以碳酸铵溶液和/或碳酸氢铵溶液为洗脱液对动态吸附后的吸附柱进行洗脱处理，获得含铷和/或铯尾液；以及，对所获含铷和/或铯尾液进行蒸发结晶、煅烧处理，获得碳酸铷和/或碳酸铯。本发明设计了一种铷或铯的硫酸盐、硝酸盐、氯化物转换成碳酸盐的制备方法，该方法具有成本低、工艺流程简单、无污染的优点。

技术领域

本发明属于铷、铯分离和制备技术领域，涉及一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法，尤其涉及一种以铷和/或铯的硫酸盐、硝酸盐、氯化物制备碳酸铷和/或碳酸铯的方法。

背景技术

铷、铯化合物由于其特有的光电特性，在生物医药、电子器件、航空航天等领域具有一些特殊的不可替代的应用。因市场需求大，碳酸铷(铯)的价格远高于铷(铯)硫酸盐、硝酸盐及其氯化物。因此，将低价的铷(铯)硫酸盐、硝酸盐及其氯化物转变为碳酸盐可以大幅缓解市场对碳酸铷(铯)的需求。

天然沸石在我国储量丰富，开采成本低，环境友好，是一种性能优良的骨架材料。由于其多孔性、热稳定性高、骨架结构强度大等优点，易上柱操作。在吸附气体小分子、有色物质、重金属离子等方面具有广泛的应用。在吸附重金属离子的过程中，重金属离子通过离子交换过程将天然沸石上的钠离子、钙离子等部分阳离子置换下来，利用络合剂、酸液等洗脱剂进行洗脱，达到对重金属离子分离富集的目的，亦可利用天然沸石的离子交换过程实现低成本盐转化过程。

目前，从卤水中分离提取铷、铯的方法有萃取法、沉淀法、吸附法等。但这三种方法获得的最终产物多为铷(铯)硫酸盐、硝酸盐、氯化物。随着分离技术的发展和产能的提升，这几类铷、铯盐的市场供需关系正在向供大于求的形势转变，使这些盐的价格大幅下滑，不利于产业的迅速发展。同时，市场对铷、铯碳酸盐的需求缺口较大，如能通过低成本的工艺方法将铷(铯)硫酸盐、硝酸盐、氯化物转变为碳酸盐，即填补市场对于铷、铯碳酸盐的需求缺口，又可缓解其它铷、铯盐供大于求的局面。

在现有的碳酸铯生产工艺中主要工艺有两种：一类采用碱法生产，将铯矿石研磨成粉过200目筛网后，与碳酸钠和氯化钠按照1:2.0:1.2的比例进行混合，在高温炉中900℃下灼烧6h，加水浸出后，浸出液使用T-BAMBP(4-叔丁基2(α-甲苄基)酚)进行萃取，后通过化学法得到产品湿品，干燥后得碳酸铯固体。第二种工艺路线是采用硫酸溶液在沸腾的状态下浸渍铯矿粉，冷却至室温后得铯钒，过滤后将铯钒进行水溶重结晶，加氢氧化钡除去硫酸根和镁离子，再通入二氧化碳至沉淀生成，过滤掉碳酸钡后，继续通入二氧化碳得到碳酸铯粗品，进行3次以上重结晶后得到纯度较高的碳酸铯固体；但以上两种工艺路线存在所需辅助试剂价格高，再处理方式麻烦，带来环境污染问题，或可能引入其他杂质等缺点。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种碳酸铷和/或碳酸铯的制备方法，其包括：

提供铵型天然沸石作为吸附剂；

向填充有所述铵型天然沸石的吸附柱中输入含铷和/或铯的盐溶液进行动态吸附；

以碳酸铵溶液和/或碳酸氢铵溶液作为洗脱液对动态吸附后的吸附柱进行洗脱处理，获得含铷和/或铯尾液；

以及，对所获含铷和/或铯尾液进行蒸发结晶、煅烧处理，获得碳酸铷和/或碳酸铯。

进一步的，所述铵型天然沸石由碳酸氢铵和/或碳酸铵改性天然沸石制备而成。

进一步的，所述含铷和/或铯的盐溶液包括含铷和/或铯的硫酸盐溶液、硝酸盐溶液、氯化物溶液中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：