[发明专利]一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法在审

专利信息
申请号: 202011484964.X 申请日: 2020-12-15
公开(公告)号: CN112649494A 公开(公告)日: 2021-04-13
发明(设计)人: 李海洋;肖瑶;王新 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N27/622 分类号: G01N27/622
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 周莹;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 电离 离子 迁移 定量 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法。本方法对在负离子模式的离子迁移谱中发生离子‑分子反应会产生2个产物离子峰,且离子数目比值固定的物质,通过分析整个解析过程中的试剂分子最大信号强度以及某一个产物离子峰的积分面积,建立了基于积分面积和最大信号强度的比值与样品中待测物质浓度之间的线性定量关系。以血液中丙泊酚为例,在0.1~20ngμL‑1的浓度范围建立了光电离离子迁移谱的标准定量曲线Y=0.05X‑0.0004,相关系数R2=0.997。本方法扩大了离子迁移谱作为定量仪器的适用范围,缩短了数据分析时长,简化了定量操作,更加快速准确,应用前景更加广阔。

技术领域

本发明涉及离子迁移谱应用和分析检测技术领域,具体为一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法。

背景技术

离子迁移谱,是基于大气压状态下气相离子在外加电场中运动速率不同而进行分离检测的技术,具有检测速度快、灵敏度高、价格便宜等优点,是一种极具应用前景的实时动态检测技术。目前离子迁移谱技术广泛地应用于公共安全、环境监测、临床诊断等领域,但是受各种外界条件和仪器自身条件的影响,离子迁移谱的定量准确性受到限制。电离源提供能量使试剂分子电离、产生反应试剂离子,样品中待测物质热解析进入离子迁移管内实现电离和检测。试剂离子的信号强度会直接影响检测到的待测物质的信号强度,而试剂离子信号强度会受到很多因素影响,如电离源为真空紫外灯时,灯的衰减会导致试剂离子信号强度的减弱,试剂分子浓度不稳定也会导致试剂离子信号强度的改变,离子迁移管电极环上施加的电压以及气体流速的改变等都会影响试剂离子的信号强度。另外,采用热解析的进样方式,整个分析过程中,进入离子迁移管中的待测物质浓度是动态变化的,因此实现不同条件下待测物质的准确定量很有必要。

目前已有的基于离子迁移谱的定量方法可以分成两大类。一类是通过拟合系列浓度待测物质的浓度和信号强度来实现定量,通过将进样过程中样品的最大信号强度与初始反应试剂离子的信号强度作比实现定量,但以信号强度来定量,不可避免会受到很多其他因素的干扰,定量的准确性和重复性有所局限。另一类定量方法是通过拟合系列浓度待测物质的浓度和积分面积来实现定量的,和信号强度定量相比,积分面积定量不仅适用于热解析速度快的物质,还适用于热解析速度较慢、缓慢释放的物质,受环境、人为操作、仪器条件的影响较小,能有效提高定量的重复性和准确性。但是,上述方法一方面采用放射性电离源,对离子迁移谱的应用场景存在一定的限制;另一方面,提出的定量方法均只适用于待测物质的产物离子峰只有一种的情况,对于电离反应复杂、会形成多个产物离子峰的物质是不适用的。

发明内容

本发明的目的在于针对目前已有方法的局限性,提供一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法,本申请定量方法基于非放射性电离源,可对产物离子峰不唯一的物质进行简单快速的检测,且结果准确可靠。

为实现上述目的,本发明通过下述技术方案予以实现。

一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法,其具体步骤为:准确配制含梯度浓度待测物质的样品,每个样品量取相同体积,分别用离子迁移谱分析,得到各自的热解析信号趋势线;

根据对试剂离子O2-峰跟踪的热解析信号趋势线,得到单次分析过程中的O2-最大信号强度(Im);分别将热解析信号趋势线扣除基线,求得待测物质解析峰1的积分面积(S1);然后拟合样品中待测物质解析峰积分面积和O2-最大信号强度的比值(S1/Im)与样品中待测物浓度的线性关系,即为生成的标准曲线方程;

相同进样量和条件下,对未知样品进行离子迁移谱检测,用相同的方法求得O2-最大信号强度和积分面积后,将所得比值数据带入上述标准曲线方程,进而计算得到未知样品中待测物质的浓度。

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