[发明专利]一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法在审

专利信息
申请号: 202011484964.X 申请日: 2020-12-15
公开(公告)号: CN112649494A 公开(公告)日: 2021-04-13
发明(设计)人: 李海洋;肖瑶;王新 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N27/622 分类号: G01N27/622
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 周莹;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 电离 离子 迁移 定量 方法
【权利要求书】:

1.一种基于光电离离子迁移谱的多峰定量方法,其特征在于,具体步骤为:准确配制含梯度浓度待测物质的样品,每个样品量取相同体积,分别用离子迁移谱分析,得到各自的热解析信号趋势线;

根据对试剂离子O2-峰跟踪的热解析信号趋势线,得到单次分析过程中的O2-最大信号强度Im;分别将热解析信号趋势线的积分面积扣除空白基质对应的积分面积,求得待测物质解析峰1的积分面积S1;然后拟合样品中待测物质解析峰1的积分面积和O2-最大信号强度的比值S1/Im与样品中待测物质浓度的线性关系,即为生成的标准曲线方程;

相同进样量和条件下,对未知样品进行离子迁移谱检测,用相同的方法求得O2-最大信号强度和未知样品中待测物质解析峰1的积分面积后,将所得比值数据带入上述标准曲线方程,进而计算得到未知样品中待测物质的浓度。

2.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,所述含梯度浓度待测物质的样品进样分析的具体操作为:取一定量相同体积的样品,滴加至进样片上;液体样品通过热解析进样器发生热解析,待测样品蒸气由含试剂分子的干净空气载带,进入离子迁移管中,并与电离源电离产生的试剂离子发生化学反应,生成的样品离子通过周期性开启的离子门进入迁移区,得以分离和检测;

用于定量分析的热解析信号趋势线具体来说是通过以下过程得到的:首先是样品进入离子迁移谱进行数据采集,通过软件设置采集数据的平均次数控制数据采集速度,连续采集一定时间的目标样品的全谱离子迁移谱图,此谱图可实时地观察到不同信号峰的迁移时间;热解析信号趋势线是以时间单位秒为横坐标,以信号电压强度值毫伏为纵坐标,数据多次平均后,连续记录试剂离子O2-峰和待测物质解析峰1从进样开始信号逐渐升高、到最大信号、再到信号降至基线的整个过程。

3.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,离子迁移谱分析采用负离子模式;热解析温度为50-180℃。

4.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,所述待测物质为在负离子模式的离子迁移谱中产生的[M-H]-和M·O2-离子数目比值固定的物质,其中M表示待测物质分子,优选待测物质为丙泊酚、乳酸。

5.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,离子迁移谱使用的电离源为真空紫外灯。

6.根据权利要求5所述的多峰定量方法,其特征在于,所述真空紫外灯为可释放10.0eV和10.6eV光子能量的真空氪灯。

7.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,试剂为电离能小于电离源可提供的最大光子能量且可被光电离的有机溶剂或混合溶液,优选为丙酮、丁酮、苯甲醚、甲苯或苯中的一种或两种以上;所述含试剂分子的干净空气浓度在1~2000ppm。

8.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,所述含梯度浓度待测物质样品的基质为甲醇、乙醇、乙醚、苯甲醚或氯仿中的一种或两种以上,或为血清、血浆、血液或尿液中的一种。

9.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,所述含梯度浓度待测物质的样品中,同一浓度样品要进行3~5次平行实验,3~5次平行实验解析峰的积分面积的平均值用于拟合标准曲线方程。

10.根据权利要求1所述的多峰定量方法,其特征在于,目标样品单次进样分析,离子迁移谱图可以获得信号峰的迁移时间;软件根据迁移时间设定数据跟踪区间范围,即原迁移时间±0.1ms~±0.5ms,对指定信号峰进行热解析数据跟踪。

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