[发明专利]邻苯二甲腈封端聚苯醚及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了邻苯二甲腈封端聚苯醚及其制备方法与应用，该邻苯二甲腈封端聚苯醚结构式为本发明采用碱性水溶液对双端羟基聚苯醚溶液进行洗涤后，通过邻苯二甲腈与聚苯醚端羟基发生封端反应，经分离提纯得到邻苯二甲腈封端聚苯醚。本发明通过将邻苯二甲腈与聚苯醚端羟基发生反应,不仅能够降低聚苯醚的分子量,从而降低其熔融黏度便于加工,同时通过氰基的交联反应,从而提高聚苯醚的机械强度、耐溶剂性以及阻燃性等,进一步拓展其在高性能覆铜板基体树脂中的应用。

技术领域

本发明属于聚苯醚改性技术领域，涉及基于邻苯二甲腈封端的聚苯醚改性材料及其制备方法与应用。

背景技术

聚苯醚(Polyphenylene Oxide，PPO)是一种性能优异的工程塑料，其结构为芳环高刚性骨架链，且无可水解基团及极性基团；这种结构使其具有优良的耐热性能、耐水解稳定性、低吸湿性和良好的尺寸稳定性、阻燃性以及与铜箔优良的粘接性，尤其在较宽的温度范围内具有优异的介电性能等。因此聚苯醚在高性能高速覆铜板中有着极大的应用前景。

一般商品化的聚苯醚具有高分子量、高软化点等特性，从而造成其加工成型时温度高、成型产品气泡多及流动性差等缺陷，进而使其在覆铜板中的应用受到一定的限制。为使聚苯醚更好的应用于高性能覆铜板领域，必须对其进行功能化改性降低它的分子量同时使其由热塑性向热固性转变。目前业界主要通过2，6-二甲基苯酚与四甲基双酚A的氧化共聚来获得双端羟基聚苯醚。所制备的双端羟基聚苯醚具有数均分子量低、羟基官能度高、二酚类单体残余少等特点，可用于各种热塑性塑料、热塑性弹性体和热固性材料的添加剂和共聚嵌段。然而，双端羟基聚苯醚低聚物的官能团活性仍较低，与其它树脂固化交联密度不高，掺入量有限，这使得聚苯醚在高性能高速覆铜板中应用中受到一定程度上的限制。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供邻苯二甲腈封端聚苯醚及其制备方法，以便在降低聚苯醚分子量，改善聚苯醚活性的同时，降低其熔融黏度，提高其可加工性能。

本发明的另一目的是提供所述邻苯二甲腈封端聚苯醚在制备覆铜板基体树脂中的应用。

本发明的技术构思：通过对双端羟基聚苯醚的羟基进一步改性来提高聚苯醚低聚物的反应活性。通过将邻苯二甲腈与聚苯醚端羟基发生反应，能够降低聚苯醚的分子量，从而降低其熔融黏度便于加工。同时在聚苯醚主链上引入氰基基团，使聚苯醚具有活性反应性基团，可有助于实现交联固化，从而提高固化后板材的交联密度、机械强度、耐溶剂性以及阻燃性等，从而进一步拓展其在高性能覆铜板基体树脂中的应用。

本发明所述邻苯二甲腈封端聚苯醚，其的结构如式(I)所示：

式(I)中，m与n之和为1～50中的整数；R1、R2、R3、R4、R5、R6分别为氢原子、烷基、苯基、烷氧基、卤素或卤代烷基，R1～R6相同或者不相同。

上述邻苯二甲腈封端聚苯醚，进一步优选的，式(I)中，m与n之和为1～30中的整数。

本发明所述邻苯二甲腈封端聚苯醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)以一元酚和二元酚为原料，通过酚类单体氧化共聚反应，在催化剂的作用下得到双端羟基聚苯醚质量分数为5％～50％的双端羟基聚苯醚溶液；

(2)将步骤(1)所得双端羟基聚苯醚溶液与浓度为0.5mol/L～30mol/L碱性水溶液按照质量比为(5～100)：1计量并混合形成混合液，所得混合液在搅拌条件下于15℃～95℃下反应20min～180min，然后分离提取得到纯化后的双端羟基聚苯醚溶液；