[发明专利]一种无机二氧化硅抗菌纳米纤维的制备方法

说明书

本发明涉及抗菌材料制备技术，旨在提供一种无机二氧化硅抗菌纳米纤维的制备。包括：以乙醇、正硅酸乙酯、浓硝酸、去离子水持续搅拌，得到二氧化硅溶胶；在二氧化硅溶胶中加入AgNO₃，持续搅拌并回流，冷却后陈化，得到抗菌二氧化硅溶胶；陈化过程中当其粘度达到100～250cp时采用静电纺丝机在室温下进行纺丝；将得到的二氧化硅纤维在N₂气氛下灼烧，冷却后得到无机二氧化硅抗菌纳米纤维。本发明用通过银离子在二氧化硅纤维中热处理转化为纳米银，工艺简单，能大幅提高银的抗菌活性；产品抗菌性能优异，可广泛应用于空气净化材料中。

技术领域

本发明涉及一种抗菌材料制备技术，特别是一种无机二氧化硅抗菌纳米纤维的制备方法。

背景技术

金属银和银离子是应用广泛的抗菌材料，具有抗菌活性高大的优点。但是银和银离子在使用过程中容易因氧化作用而变黑，活性下降。为了避免银的变色现象，一般通过银离子与络合剂络合反应形成稳定的络合银离子。另一方面，纳米银由于表面能高具有更高的抗菌活性，但纳米银的制备工艺更加复杂，导致纳米银溶胶价格昂贵。

本发明通过溶胶中加入银离子，再通过热处理工程中使银离子转变成纳米银，工艺简便而抗菌性能优异，为今后银离子抗菌材料的发展提供了思路。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种无机二氧化硅抗菌纳米纤维的制备方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种无机二氧化硅抗菌纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：

(1)在20℃温度和300rpm的搅拌条件下，向20质量份乙醇中加入40～50质量份的正硅酸乙酯、5质量份的浓硝酸，持续搅拌10min；然后滴加5～10质量份的去离子水，滴加完毕持续搅拌2h，得到二氧化硅溶胶；

(2)在搅拌条件下，向步骤(1)的二氧化硅溶胶中加入0.1～0.3质量份AgNO₃；然后在80℃和300rpm搅拌条件下，持续搅拌并回流120min后冷却至室温，然后在室温下陈化，得到抗菌二氧化硅溶胶；

(3)陈化过程中实时测量步骤(2)中抗菌二氧化硅溶胶的粘度，当达到100～250cp时采用静电纺丝机在室温下进行纺丝；将得到的二氧化硅纤维在N₂气氛下从室温升温至600℃，然后保温30min；随炉冷却至室温后，得到无机二氧化硅抗菌纳米纤维。

本发明中，所述步骤(1)中，滴加速度是10ml/min。

本发明中，所述步骤(3)中，控制纺丝条件为：正极电压20kV；工作距离10cm；溶液流速3ml/h。

本发明中，所述步骤(3)中，升温速度为6℃/min。

发明原理描述：

金属银和银离子是应用广泛的抗菌材料，具有抗菌活性高大的优点。但是银和银离子在使用过程中容易因氧化作用而变黑，活性下降。为了避免银的变色现象，一般通过银离子与络合剂络合反应形成稳定的络合银离子。另一方面，纳米银由于表面能高具有更高的抗菌活性，但纳米银的制备工艺更加复杂，导致纳米银溶胶价格昂贵。

本发明通过在二氧化硅纤维里面加入银离子避免了银离子被氧化，同时通过热处理过程N₂气保护下使银离子原位还原成纳米银颗粒，大幅提高了抗菌活性，且工艺简单。为今后银离子抗菌材料的发展提供了思路。

与现有技术相比，本发明的技术效果是：

1、本发明用通过银离子在二氧化硅纤维中热处理转化为纳米银，工艺简单，能大幅提高银的抗菌活性；