[发明专利]一种乳酸盐型腹膜透析液中丙酮酸盐的测定方法

说明书

本发明属于腹膜透析液技术领域，具体涉及一种乳酸盐型腹膜透析液中丙酮酸盐的测定方法，包括如下步骤：步骤1，配制混合对照品溶液；步骤2，配制丙酮酸钠对照品溶液；步骤3，配制乳酸钠对照品溶液；步骤4，配制供试品溶液；步骤5，高效液相色谱法测定。本发明方法操作简单，可以快捷准确的检测出乳酸盐型腹膜透析液中的丙酮酸盐，流动相中加入500mg/L的EDTA钙盐，色谱柱改为Aglient Hi‑Plex Ca柱(300×7.7mm，8μm)，流速改为0.3ml/min、流动相改为0.002mol/L的硫酸溶液，改变流速和流动相的pH，可以保护钙基色谱柱和防止与样品中糖的置换，改善了因和树脂表面上的钙离子的正电荷之间的相互作用相似的成分分离，改善了丙酮酸盐与葡萄糖以及其他杂质的分离度。

技术领域

本发明属于腹膜透析液技术领域，具体涉及一种乳酸盐型腹膜透析液中丙酮酸盐的测定方法。

背景技术

乳酸盐型腹膜透析液为复方制剂，是葡萄糖、氯化钠、氯化钙、氯化镁和乳酸钠的灭菌水溶液，临床上主要用于治疗急性或慢性肾功能衰竭、药物中毒、顽固性心力衰竭、严重电解质紊乱等。

葡萄糖和乳酸钠是有机化合物，在生产、储存和运输过程中均有可能发生降解，从而影响乳酸盐型腹膜透析液的质量，而已知的5-羟甲基糠醛是葡萄糖在高温条件下脱水产生的一个杂质，已经进行了有效控制；果糖是葡萄糖在高温或强碱条件下生成的同分异构体，渗透压调节作用一致，因此与葡萄糖疗效一致。在研究过程中，对乳酸盐型腹膜透析液及其有机原料葡萄糖和乳酸钠进行杂质分析时，发现会有新的降解杂质-丙酮酸盐生成，为了保证乳酸盐型腹膜透析液的质量，需要对丙酮酸盐进行控制。

目前对丙酮酸盐的检测用氨基柱进行测定，但在此条件下，乳酸盐型腹膜透析液中的乳酸盐和丙酮酸盐的位置重合，很难分离；还可以用气相色谱分析，但是需要衍生后再测定，方法繁琐。因此，在药品领域缺少能够简便、快捷、准确检测乳酸盐型腹膜透析液中丙酮酸盐的方法，难于对乳酸盐型腹膜透析液的质量进行控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乳酸盐型腹膜透析液中丙酮酸盐的测定方法。

本发明的实现过程如下：

一种乳酸盐型腹膜透析液中丙酮酸盐的测定方法，包括如下步骤：

步骤1，配制混合对照品溶液

分别精密称取无水葡萄糖对照品、果糖对照品、麦芽糖对照品、麦芽三糖对照品和丙酮酸钠对照品各适量，用流动相稀释制成葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖和丙酮酸钠的混合对照品溶液；

步骤2，配制丙酮酸钠对照品溶液

精密称取丙酮酸钠对照品适量，用流动相稀释制成丙酮酸钠对照品溶液；

步骤3，配制乳酸钠对照品溶液

精密称取乳酸钠对照品适量，用流动相稀释制成乳酸钠对照品溶液；

步骤4，配制供试品溶液

取乳酸盐型腹膜透析液直接进样；

步骤5，高效液相色谱法测定

精密量取步骤1-步骤4中配制的溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪中，记录色谱图；

其中，色谱条件为色谱柱：Aglient Hi-Plex Ca柱，300×7.7mm，8μm；流动相：500mg/L的EDTA钙盐的0.002mol/L硫酸溶液。

进一步，步骤1中，每1ml混合对照品溶液中含葡萄糖15mg、果糖300μg、麦芽糖100μg、麦芽三糖100μg和丙酮酸钠3μg。

进一步，步骤2中，每1ml丙酮酸钠对照品溶液中含丙酮酸钠10μg。