[发明专利]一种取代脲嘧啶苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，将2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛与乙酸酐混合，加入第一催化剂，30~50℃反应2~5小时，得中间体1；

S2，将中间体1加入到第一溶剂中，加入第二催化剂，60~80℃加压氢化5~10小时，得中间体2；

S3，将中间体2、2-二甲氨基-4-三氟甲基-6H-1,3-噁嗪-6-酮溶于第二溶剂中，加入第三催化剂，升温至90~120℃反应2~5小时，得到2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛；

反应过程为：

。

2.根据权利要求1所述的2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，S1中的所述第一催化剂为硫酸、甲磺酸、盐酸或对甲苯磺酸中的至少一种，所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛与第一催化剂的摩尔比例为1：（0.1~0.3）。

3.根据权利要求1或2所述的2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，S2中的所述第一溶剂为甲醇、乙醇或乙酸乙酯中的至少一种；所述第二催化剂为10%钯碳或雷尼镍中的至少一种，所述压力为3~5bar。

4.根据权利要求1所述的2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，S3中的所述第二溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜中的至少一种；所述第三催化剂为乙酸、盐酸或对甲苯磺酸中的至少一种。

5.根据权利要求1或4所述的2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述中间体2、2-二甲氨基-4-三氟甲基-6H-1,3-噁嗪-6-酮与催化剂摩尔比例为1：(1.0~2.0)：(0.1~0.5)。

6.根据权利要求1所述的2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述S3还包括后处理过程，所述后处理过程为向反应后的溶液中加入氢氧化钠溶液，室温反应0.5~2小时后，酸化溶液PH至4~5。

7.根据权利要求6所述的2-氯-4-氟-5-(2,6-二氧代-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1-(6H)-基)苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1~3mol/L，所述酸化过程为加入1~3mol/L的盐酸。