[发明专利]一种棒状高纯拟薄水铝石的制备方法

说明书

本发明公开了一种棒状高纯拟薄水铝石的制备方法。该方法包括：将纯度为99.99％的异丙醇铝溶于异丙醇配成溶液；将高纯水、异丙醇和有机酸混合配成另一种溶液；两种溶液由平流泵导入T形微反应器的两个通道的入口，反应器出口得到的浆液在80‑90℃下老化2h；将老化完的浆液过滤、打浆和喷雾干燥，得到形貌为棒状的高纯拟薄水铝石粉体，同时对异丙醇进行回收利用。本发明方法得到的高纯拟薄水铝石具有孔结构可控、孔径分布集中，粒径分布窄等特点。

技术领域

本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种棒状高纯拟薄水铝石的制备方法。

背景技术

拟薄水铝石是一种结晶不完整、具有薄的褶皱片层的一种氢氧化铝，具有胶溶性能好、粘结性强、比表面积、孔容大等特点，主要作为催化剂载体的生产原料，如在石油化工领域用作加氢裂化催化剂、重整催化剂、烷烃脱氢催化剂和汽车尾气净化催化剂等。

拟薄水铝石生产方法主要有双铝法、碳化法和醇铝法。双铝法和碳化法生产拟薄水铝石，合成的步骤主要包括成胶、老化、洗涤和干燥等过程，工艺流程简单，成本较低，但是产品存在杂质元素Na、S和Si等含量高，洗涤用水量大，孔径分布宽和产品不稳定的问题；醇铝法生产拟薄水铝石具有生产工艺环保和耗水量小等特点，产品具有纯度高和胶溶性好等优点，广泛用于重整催化剂、脱氢催化剂和加氢催化剂领域，但存在产品孔结构不易控制，质量不稳定，孔径分布和粒径分布不集中的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有醇铝法生产拟薄水铝石技术的不足，提供一种棒状高纯度拟薄水铝石的制备方法，获得棒状高纯度拟薄水铝石的材料，较好的满足国内外企业在石油化工催化剂领域的需求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种棒状高纯拟薄水铝石制备方法，包括以下步骤：

1)将纯度为99.99％的异丙醇铝溶于异丙醇配成异丙醇铝的质量百分含量为40％wt～60％wt的溶液；

2)将高纯水、异丙醇和有机酸混合配成另一种溶液，其中异丙醇的质量百分含量为20％wt～50％wt，有机酸的添加量为异丙醇质量的10％～20％；

3)将步骤1)得到的溶液和步骤2)得到的溶液由平流泵导入T形微反应器的两个通道的入口，反应器出口得到浆液进行老化处理；所述的T形微反应器的内径为0.2～2mm；

4)将步骤3)老化完的浆液进行过滤、打浆和喷雾干燥，得到形貌为棒状的高纯拟薄水铝石粉体。

本发明上述制备方法中，步骤(3)中所述的步骤(1)溶液的流速为0.5ml/min～5ml/min。

本发明上述制备方法中，步骤(3)中所述的步骤(2)溶液的流速为5ml/min～20ml/min。

本发明上述制备方法中，步骤(2)所述的溶液中，有机酸为乳酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、丁二酸、海藻酸和葡萄糖酸中的一种或几种。

本发明上述制备方法中，步骤(3)中所述的步骤(1)得到溶液的温度为60℃-90℃。

本发明上述制备方法中，步骤(3)中所述的步骤(2)得到溶液的温度为20℃-40℃。

本发明上述制备方法中，步骤(3)中所述溶液的老化温度为80℃-90℃。

本发明一种棒状高纯拟薄水铝石制备方法将异丙醇铝与水解液分别导入T型微通道的两个入口，实现了反应完物料的快速高效的混合，同时实现了产品的比表面和孔容的可控、孔径分布集中和粒度分布窄的特点。实验结果表明，本发明提供的拟薄水铝石比表面在200～500m²/g，孔容在0.4～1.4ml/g可控，孔径分布集中，80％以上的孔集中分布在最可几孔径±3nm范围内；粒度分布窄，主要集中在2～10μm。此外，整个制备过程环保无污染，并且异丙醇可回收循环利用，生产成本低，具有极佳的工业生产价值和经济效益。