[发明专利]一种工业化制备己二酸的方法和装置

权利要求书

1.一种工业化制备己二酸的方法，其特征在于，将含有乙酸环己酯和硝酸的原料，与催化剂接触、反应，得到己二酸;

S100、将硝酸与乙酸环己酯通入第一反应釜中，将得到的混合物Ⅰ与催化剂接触、反应，得到含有己二酸的产品物料Ⅰ；

S200、将所述产品物料Ⅰ通过溢流的方式全部通入第二反应釜中，并且向所述第二反应釜中通入乙酸环己酯，将得到的混合物Ⅱ与催化剂接触、反应，得到含有己二酸的产品物料Ⅱ；

S300、将所述产品物料Ⅱ继续通过溢流的方式全部通入第三反应釜中，并且向所述第三反应釜中通入乙酸环己酯，将得到的混合物Ⅲ与催化剂接触、反应，得到含有己二酸的产品物料Ⅲ；

S400、将产品物料Ⅲ按照步骤S300的方式顺次通入不同反应釜中，最后得到含有己二酸的终产品物料；

所述方法包括以下装置：

所述装置包括串联的多个反应釜；

每个所述反应釜之间通过溢流设备依次连接；

每个所述反应釜上均设有乙酸环己酯入口；

所述第一反应釜上设有硝酸入口；

所述反应釜的个数为3~9个。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为含有金属离子的浆料；

所述金属离子包括钒离子、铜离子、锰离子、镍离子、铁离子、钴离子中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应条件为：压力0.05~0.5MPaG、温度50~120℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有己二酸的终产品物料中含有己二酸、乙酸、硝酸、氮氧化物、水。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将得到的所述含有己二酸的终产品物料经冷却处理后，进行闪蒸分离，得到氮氧化物不凝气和液相；

将所述氮氧化物不凝气通入硝酸浓缩单元，进行浓缩；

将所述液相通入结晶器中进行结晶，得到质量分数25%以上的粗己二酸浆液和母液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，将所述粗己二酸浆液经增稠提浓后，通过固液分离得到含水量15%以下的粗己二酸，送去下游酸精制单元；

将得到的所述母液通入酸回收塔，分离，在所述酸回收塔塔顶得到乙酸溶液，在所述酸回收塔塔釜得到硝酸溶液。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将在酸回收塔塔顶得到的乙酸溶液通入酸浓缩塔，共沸精馏，在所述酸浓缩塔塔釜得到质量分数在99.5%以上的乙酸，在所述酸浓缩塔塔顶得到含有共沸剂和水的混合物；

将所述在酸回收塔塔釜得到的硝酸溶液通入硝酸浓缩单元，进行浓缩。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，

所述共沸精馏中的共沸剂为苯、环己烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、三氯三氟甲烷、正戊酸乙酯、乙酸甘油酯、己醚和二异丙醚中的一种或几种。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将在酸浓缩塔塔顶得到的含有共沸剂和水的混合物通入倾析器，分层，得到油相和水相；

所述油相中含有共沸剂，将所述油相返回至酸浓缩塔中；

所述水相作为废水排出。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述终产品物料出口通过换热器与闪蒸罐连接；

所述闪蒸罐的顶部与硝酸浓缩单元连接；

所述闪蒸罐的底部与结晶器连接。

11.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，

所述结晶器的顶部与酸回收塔连接；

所述结晶器的底部与己二酸浓缩单元连接。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，

所述酸回收塔的顶部与酸浓缩塔连接；

所述酸回收塔的底部与硝酸浓缩单元连接。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，

所述酸浓缩塔的顶部与倾析器连接；

所述倾析器与酸浓缩塔连接。