[发明专利]一种高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D3含量的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D₃含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：分别配制供试品溶液和维生素D₃对照品溶液；将供试品溶液和维生素D₃对照品溶液分别注入高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行测定，分别记录供试品溶液和维生素D₃对照品溶液中前维生素D₃和维生素D₃的峰面积，采用外标法对维生素D₃进行定量。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D₃含量的方法，其特征在于，所述的色谱条件为：色谱柱Agilent Zorbax Rx-Sil，3.0×100mm,1.8μm，流动相为正己烷：正戊醇体积比＝997:3，流速1mL·min^-1，柱温35℃。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D₃含量的方法，其特征在于，所述的质谱条件为：APCI源，干燥气温度350℃，干燥气流5mL·min^-1，雾化气压力60psi，毛细管电压3500V，蒸发室温度200℃，电晕针电流为6μA，MRM模式，母离子m/z 385.3(+)，fragment电压130V，目标子离子m/z 259.1(+)、m/z 367.3(+)，二者的CE电压均为13V，其中，m/z 259.1(+)为定量离子，Cell Accelevetor Voltage为4V，dwelltime为500ms，流路0-5min切废液，5min后进质谱。

4.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D₃含量的方法，其特征在于，所述的采用外标法对维生素D₃进行定量具体为：以维生素D₃对照品溶液的浓度为横坐标，以维生素D₃对照品溶液检测的前维生素D₃和维生素D₃的总峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程；将供试品溶液检测的前维生素D₃和维生素D₃的总峰面积代入线性方程中，计算获得供试品溶液中维生素D₃的含量。

5.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D₃含量的方法，其特征在于，所述的维生素D制剂为维生素D油溶性制剂。

6.根据权利要求5所述的高效液相色谱-串联质谱法测定维生素D制剂中维生素D₃含量的方法，其特征在于，所述的维生素D油溶性制剂包括油溶性的维生素D滴剂/软胶囊，或油溶性的维生素AD滴剂/软胶囊。