[发明专利]一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法在审
申请号: | 202011442712.0 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112574156A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 秦基楼;张其军;陈金林 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/40 | 分类号: | C07D309/40;B01D11/04 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 麦芽 升华 后粗品反 萃取 提纯 方法 | ||
本发明涉及一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法,包括以下步骤:(1)向溶料釜内投入乙基麦芽酚,再加入纯水,其中乙基麦芽酚与水的质量比为1:6,投料结束后开蒸气加热至80±5℃进行溶料;(2)溶料结束后,将溶料釜内的物料转至分层槽静置10min后进行分层,将下层杂质分出后,将上层水溶液层放入冷冻釜进行降温,温度降至10℃‑15℃,然后用离心机进行离心,得到除杂后的乙基麦芽酚晶体,离心后的母液回步骤(1)进行溶料套用,至母液中杂质含量超指标后,排出系统。本方法能够高效去除乙基麦芽酚升华后粗品中的刺激性杂质。
技术领域
本发明涉及一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法。
背景技术
乙基麦芽酚的生产反应过程中,生成大量的副产物,其中部分与乙基麦芽酚沸点接近的具有刺激性气味的杂质会在升华提纯工段随乙基麦芽酚一同被蒸发出来,且与乙基麦芽酚极易互溶,对其很难进行分离,造成乙基麦芽酚产品质量一直难于提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法,该方法能够高效去除乙基麦芽酚升华后粗品中的刺激性杂质。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法,包括以下步骤:
(1)向溶料釜内投入乙基麦芽酚,再加入纯水,其中乙基麦芽酚与水的质量比为1:6,投料结束后开蒸气加热至80±5℃进行溶料;
(2)溶料结束后,将溶料釜内的物料转至分层槽静置10min后进行分层,将下层杂质分出后,将上层水溶液层放入冷冻釜进行降温,温度降至10℃-15℃,然后用离心机进行离心,得到除杂后的乙基麦芽酚晶体,离心后的母液回步骤(1)进行溶料套用,至母液中杂质含量超指标后,排出系统。
为简单说明问题起见,以下对发明所述的一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法均简称为本方法。
本方法的优点:1、利用水与刺激性杂质不互溶的特性,利用水进行反萃取,进而能够高效的去除大量的杂质;2、为加大乙基麦芽酚在水中的溶解度,采用加热的方式,大大降低了水的用量,能够实现乙基麦芽酚:水=1:6的最低使用量。3、分层后得到的乙基麦芽酚水溶液中含有水溶性杂质较少,因而可以实现多次套用,降低母液废水处理难度。
附图说明
图1是本发明的的流程图。
具体实施方式
实施例一:
参见图1,一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法,包括以下步骤:
(1)向溶料釜1内投入乙基麦芽酚,再加入纯水,其中乙基麦芽酚与水的质量比为1:6,投料结束后开蒸气加热至75℃进行溶料;
(2)溶料结束后,将溶料釜1内的物料转至分层槽2静置10min后进行分层,将下层杂质分出后,将上层水溶液层放入冷冻釜3进行降温,温度降至10℃,然后用离心机4进行离心,得到除杂后的乙基麦芽酚晶体,离心后的母液回步骤(1)进行溶料套用,至母液中杂质含量超指标后,排出系统。
实施例一:
参见图1,一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法,包括以下步骤:
(1)向溶料釜1内投入乙基麦芽酚,再加入纯水,其中乙基麦芽酚与水的质量比为1:6,投料结束后开蒸气加热至80℃进行溶料;
(2)溶料结束后,将溶料釜1内的物料转至分层槽2静置10min后进行分层,将下层杂质分出后,将上层水溶液层放入冷冻釜3进行降温,温度降至12.5℃,然后用离心机4进行离心,得到除杂后的乙基麦芽酚晶体,离心后的母液回步骤(1)进行溶料套用,至母液中杂质含量超指标后,排出系统。
实施例一:
参见图1,一种乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法,包括以下步骤:
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