[发明专利]S-尼古丁的制备方法在审
申请号: | 202011441514.2 | 申请日: | 2020-12-11 |
公开(公告)号: | CN112409329A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 赵奇;李凯;刘文 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;C07D207/06 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 任永哲 |
地址: | 255100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尼古丁 制备 方法 | ||
1.一种S-尼古丁的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将(R,S)-尼古丁溶于有机溶剂后加入反向拆分剂,搅拌后降温,过滤,得到滤液;
(2)滤液升温后加入正向拆分剂,搅拌后降温,过滤,得到滤饼;
(3)将滤饼加入到纯化水中,调节pH,萃取,得到S-尼古丁粗品;
(4)将S-尼古丁粗品蒸馏后,得到S-尼古丁纯品。
2.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为异辛烷、正庚烷或2,2-二甲基丙烷中的一种或几种,(R,S)-尼古丁与有机溶剂的质量比为1:3-6。
3.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的反向拆分剂为L-天冬氨酸、R-(-)-扁桃酸、L-精氨酸中的一种或几种,(R,S)-尼古丁与反向拆分剂的摩尔比为1:0.5-0.6。
4.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的降温至0-10℃。
5.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的升温至20-30℃。
6.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的正向拆分剂为D-天冬氨酸、S-(+)-扁桃酸、D-精氨酸中的一种或几种,(R,S)-尼古丁与正向拆分剂的摩尔比为1:0.5-0.6。
7.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的降温至0-10℃。
8.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的滤饼与纯化水的质量比为1:2-7。
9.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的调节pH至9-12,调节pH是采用氢氧化钠溶液调节pH,氢氧化钠溶液的浓度为10-25wt.%;萃取是加入有机溶剂萃取,有机溶剂为异辛烷、正庚烷或2,2-二甲基丙烷中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的S-尼古丁的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的蒸馏为负压蒸馏,蒸馏压力为50-75Pa。
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