[发明专利]高α相氮化硅粉体的生产方法

权利要求书

1.高α相氮化硅粉体的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

A：将硅粉研磨粉碎至D90为6μm；

B：将研磨好的硅粉装入匣钵中，装料厚度在15-30mm之间；匣钵内的粉体划分为多个正方形网格，网格的边长为3-4cm，在网格交点处的物料上打设料孔，料孔的直径为0.4-1cm，料孔至匣钵底部；

C：将多个装好硅粉的匣钵上下叠放成一摞，叠放后的一摞中的各匣钵中硅粉的厚度总和小于等于300mm；

D：将多摞装好硅粉的匣钵放入真空加热炉，多摞装好硅粉的匣钵中的硅粉的总重量为70-100kg，多摞装好硅粉的匣钵呈阵列形式；

E：将真空加热炉气压抽到100Pa以下；

F：充入氮气至60kPa；

G：升温反应，依次包括以下子步骤：

G1：首先将温度升至1120℃，升温速率为2-4℃/min；升温过程中通入氮气，氮气的流量为：真空炉中硅粉的千克数×15L/小时，本步骤执行期间真空加热炉中的压力保持在60±2kPa；

G2：在1120℃保温15-20小时，保温期间氮气的流量不变；保温期间3-5小时真空加热炉主动排空一次，排空至压力至10 kPa以下，除排空前后外，真空加热炉中的压力保持在60±2kPa；

G3：将温度升至1280℃，升温速率0.4-0.6℃/min；温度高于1200℃时通入氩气，氩气的流量为氮气流量的20%，氮气流量不变；通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次，排空至压力至10 kPa以下，除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa；

G4：将温度降至1230℃，降温速率0.3-0.4/min，氮气、氩气流量保持不变，通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次，排空至压力至10 kPa以下，除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa；

G5：重复进行步骤G3、G4，重复次数在10次以上；

H：关闭系统加热，冷却真空加热炉，使系统在15至20小时降温至常温；

I：取出反应产物粉碎、研磨为粉体。