[发明专利]耐水耐盐热固树脂凝胶组合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202011425218.3 | 申请日: | 2020-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN112358736B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 乔东宇;宋朝晖;王维周;王新;钟宁龙;李清红;屈璠;郑义平 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团有限公司;中国石油集团西部钻探工程有限公司 |
| 主分类号: | C08L101/00 | 分类号: | C08L101/00;C08L23/06;C08L83/04;C08K13/02;C08K3/22;C08K5/13;C08K3/32;C08K7/28 |
| 代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 周星莹;汤洁 |
| 地址: | 10012*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 耐水 耐盐热固 树脂 凝胶 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐水耐盐热固树脂凝胶组合物,其特征在于原料按照重量份数计,包括金属氧化物80份至120份、磷酸盐30份至60份、热固树脂10份至50份、树脂固化剂5份至15份、降失水剂1份至6份、耐水耐盐调节剂10份至25份、降温缓凝剂15份至25份和水30份至120份,其中,耐水耐盐调节剂包括聚乙烯蜡粉末、间苯二酚粉末、多孔玻璃微球和有机硅树脂,聚乙烯蜡粉末、间苯二酚粉末、多孔玻璃微球和有机硅树脂的加入量按照重量比为5至7:3至4:2:3,聚乙烯蜡粉末和间苯二酚粉末的粒径均为纳米级,多孔玻璃微珠的粒径为5μm至30μm,多孔玻璃微珠的表面积为150m2/g至200m2/g,降温缓凝剂包括硝酸镁、氯化镁和沸石粉末,其中,硝酸镁、氯化镁和沸石粉末的加入量按照重量比为1至3:1至3:5,磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和聚磷酸盐中的一种以上,热固树脂为环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、有机硅树脂和呋喃树脂中的两种以上,树脂固化剂为酸酐、脂肪族胺类、脂环族胺类、酚类化合物和多元醇中的一种以上,降失水剂为AMPS多元共聚物类降失水剂,金属氧化物为重烧氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化二钙和偏高岭土中的一种以上;按照下述步骤得到:第一步,将所需量的聚乙烯蜡粉末和间苯二酚粉末在200rpm至400rpm的转速下搅拌20min至40min后,得到第一混合物;第二步,将所需量的多孔玻璃微珠加入第一混合物中,控制搅拌转速100rpm至200rpm下搅拌10min至15min后,得到第二混合物;第三步,在所需量的有机硅树脂中加入第二混合物,控制搅拌转速200rpm至400rpm搅拌20min至30min后,得到耐水耐盐调节剂;第四步,耐水耐盐调节剂静置凝固40min至50min后,打碎成直径为0.5mm至1.5mm的颗粒状物,将颗粒状物与所需量的金属氧化物混合,得到混合粉体;第五步,将所需量的磷酸盐、热固树脂、树脂固化剂、降失水剂、降温缓凝剂和水混合,控制搅拌转速200rpm至400rpm搅拌20min至40min后,得到混合液体;第六步,在150rpm至300rpm的搅拌速度下将混合粉体倒入混合液体中,搅拌30min至50min后,得到耐水耐盐热固树脂凝胶组合物。
2.一种耐水耐盐热固树脂凝胶组合物的制备方法,其特征在于原料按照重量份数计,包括金属氧化物80份至120份、磷酸盐30份至60份、热固树脂10份至50份、树脂固化剂5份至15份、降失水剂1份至6份、耐水耐盐调节剂10份至25份、降温缓凝剂15份至25份和水30份至120份,按照下述方法进行:第一步,将所需量的聚乙烯蜡粉末和间苯二酚粉末在200rpm至400rpm的转速下搅拌20min至40min后,得到第一混合物;第二步,将所需量的多孔玻璃微珠加入第一混合物中,控制搅拌转速100rpm至200rpm下搅拌10min至15min后,得到第二混合物;第三步,在所需量的有机硅树脂中加入第二混合物,控制搅拌转速200rpm至400rpm搅拌20min至30min后,得到耐水耐盐调节剂;第四步,耐水耐盐调节剂静置凝固40min至50min后,打碎成直径为0.5mm至1.5mm的颗粒状物,将颗粒状物与所需量的金属氧化物混合,得到混合粉体;第五步,将所需量的磷酸盐、热固树脂、树脂固化剂、降失水剂、降温缓凝剂和水混合,控制搅拌转速200rpm至400rpm搅拌20min至40min后,得到混合液体;第六步,在150rpm至300rpm的搅拌速度下将混合粉体倒入混合液体中,搅拌30min至50min后,得到耐水耐盐热固树脂凝胶组合物,其中,聚乙烯蜡粉末、间苯二酚粉末、多孔玻璃微球和有机硅树脂的加入量按照重量比为5至7:3至4:2:3,聚乙烯蜡粉末和间苯二酚粉末的粒径均为纳米级,多孔玻璃微珠的粒径为5μm至30μm,多孔玻璃微珠的表面积为150m2/g至200m2/g,降温缓凝剂包括硝酸镁、氯化镁和沸石粉末,硝酸镁、氯化镁和沸石粉末的加入量按照重量比为1至3:1至3:5,磷酸盐为磷酸一氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和聚磷酸盐中的一种以上,热固树脂为环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚丁烯树脂、有机硅树脂和呋喃树脂中的两种以上,树脂固化剂为酸酐、脂肪族胺类、脂环族胺类、酚类化合物和多元醇中的一种以上,降失水剂为AMPS多元共聚物类降失水剂,金属氧化物为重烧氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化二钙和偏高岭土中的一种以上。
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