[发明专利]一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法

说明书

本发明公开了一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：实验前准备、样品总汞含量测试、吸收前仪器调试、样品吸收和回收率检测，该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，可将环境样品中汞通过直接测汞仪(DMA‑80)燃烧炉热还原为Hg⁰蒸气，样品进入仪器首先被有控制的干燥，然后通过升温热分解石英管中样品，持续的氧气流将分解产物通过捕获卤素、氮、硫氧化物的热分解催化床，在DMA‑80的检测装置后接上带有毛细管的玻璃吸收装置，利用盐酸和硝酸的混合酸吸收金汞齐加热释放被氧气流带出的纯净汞蒸气，该方法可保证样品中汞的完全吸收提取，并可通过多次吸收应用于十几到几十ng/g的环境样品。

技术领域

本发明属于汞同位素测定技术领域，具体涉及一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法。

背景技术

随着多收集电感耦合等离子质谱法(MC-ICP-MS)及其相关技术的发展，MC-ICP-MS已成为高精度测量汞(Hg)稳定同位素的标准。在不同的环境区域和对照实验中，已观察到质量相关的汞同位素分馏(MDF，以δ²⁰²Hg表示)和非质量分馏(MIF，以Δ¹⁹⁹Hg表示)均有约10％的变化。汞的MDF和MIF已被证明是各种天然和人为汞源和转化的有用示踪剂。

传统汞同位素测定前处理方法主要是利用电热板、微波湿法消解从固体样品中提取汞元素，具有应用广泛且材料易获得等优点，但也存在无法有效提取难熔成分中汞的缺点；此外，环境样品中的汞一般为痕量水平(＜1-20ng/g)，因此需要处理大量样品才能获得满足后续测试的汞浓度，这需要大量的酸来溶解和其他处理步骤(离心、过滤、蒸发等)，步骤繁多、耗时耗力，且增加了处理过程引进其他杂质的可能，对汞同位素测试结果产生较大影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：

S1：实验前准备，

首先将实验过程所能够用到的玻璃瓶浸泡在硝酸溶液中，浸泡完成后取出并反复用去离子水冲洗，冲洗完成后做烘干处理；

然后再将实验过程所用到的样品舟清洗后放于马弗炉烘烧，完成后放入直接测汞仪中空烧；

最后再配置吸收液，并将配置完成后的吸收液放入到吸收管中；

S2：样品总汞含量测试，

将需要吸收的标准样品放入到直接测汞仪内进行总汞含量测试，并计算后续吸收所需样品质量，如样品所需过多，可分批进行样品的吸收；

S3：吸收前仪器调试，

断开直接测汞仪的检测装置，设置各燃烧室温度及升温时间，先进行空舟测试，确保移除检测装置吸收过程中仪器能正常运行；

S4：样品吸收，

将计算后一定质量的样品送入到直接测汞仪的燃烧室内进行燃烧，在金汞齐加热前接入带有毛玻璃的吸收管中，并用适量去离子水冲洗吸收管后定容，使吸收液中混合酸浓度低于20％，在实验后复原直接测汞仪；

S5：回收率检测，

将吸收后溶液总汞含量进行测定，利用标准样品校正，计算前处理吸收实验的回收率。

优选的，S1中，玻璃瓶浸泡的硝酸溶液浓度应在20％以下，浸泡时间为12-36小时，并且在使用去离子水往复冲洗的次数不低于三次。

优选的，S1中，吸收液的配置时，采用40％的浓盐酸和浓硝酸进行混合，且混合后浓盐酸与浓硝酸的体积比为1-3。