[发明专利]一种紫外光固化树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011403863.5 申请日: 2020-12-04
公开(公告)号: CN112608445B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 高楠;张英强;王晓瑞 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C08G18/75 分类号: C08G18/75;C08G18/50;C08G18/10;C08G18/67;C08G18/34;C08G18/32;C08G65/28;C09D175/14
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 徐俊
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫外 光固化 树脂 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种紫外光固化树脂及其制备方法。所述紫外光固化树脂的原料包括,异佛尔酮二异氰酸酯,含氟聚醚多元醇,二羟甲基丙酸,氟化扩链剂,中和剂,丙烯酸羟乙酯,去离子水及二月桂酸二丁基锡。制备方法为将含氟聚醚多元醇真空脱水,降温至80~90℃后,加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡反应,加入二羟甲基丙酸、氟化扩链剂继续反应,降温至60~70℃,加入丙烯酸羟乙酯进行封端反应,降温至30~40℃,加入中和剂反应,再加入去离子水分散形成乳液即可。该紫外光固化树脂成膜性能好,固化物对水的接触角达101‑108°,拉伸强度达7.8~16.1MPa,断裂伸长率为225~280%,阻尼性能良好。

技术领域

本发明涉及一种紫外光固化树脂及其制备方法,属于高分子材料技术领域。

背景技术

UV固化水性聚氨酯树脂是以水为主要分散介质,具有价廉、安全环保、不燃、使用方便等优点,已在涂层、皮革涂饰、织物处理、油墨等技术领域得到了广泛的应用。然而,通常UV固化水性聚氨酯树脂在制备过程中引入了亲水基团,使树脂的固化物的耐水性比溶剂型树脂性能差,表面性能差,具体体现为对水的接触角低,一般低于90°,限制了其应用。为了拓宽UV固化水性聚氨酯树脂的应用范围,在UV固化水性聚氨酯树脂分子链中引入功能性元素或者基团以改善这些性能成为该领域的研究热点。其中,氟元素改性UV固化水性树脂制备氟改性的UV固化水性树脂技术近年来受到了重视和欢迎。

但目前含氟类单体功能基团少,可用于UV固化水性树脂改性的品种有限。工业上,常用外乳化直接将含氟有机化合物和UV固化水性树脂共混,但二者相容性差,在乳液和固体膜中分布不均匀,达不到改性目的。而以含氟(甲基)丙烯酸酯为原料制备氟改性UV固化水性树脂的方法,存在合成工艺复杂,不利于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:现有UV固化水性聚氨酯树脂存在的对水接触角低、制备复杂等技术问题。

为了解决上述技术问题,本发明提供了一种紫外光固化树脂,其特征在于,原料按重量份数计算,包括以下组分:

优选地,所述含氟聚醚多元醇包括以下按重量份数计算的组分:

所述的溶剂为二氯甲烷、氯仿或两者的混合物;

所述的催化剂为三氟化硼乙醚、浓硫酸和三氟甲磺酸中的任意一种或几种的混合物。

更优选地,所述的含氟环氧化合物包括以下按重量份数计算的组分:

进一步地,所述含氟环氧化合物的制备方法为:将六氟异丙醇、二丁基锡二月桂酸酯混合均匀后,加入异佛尔酮二异氰酸酯,控制反应温度为50℃,时间为2h后,加入环氧丙醇反应2小时,即得含氟环氧化合物。

更优选地,所述含氟聚醚多元醇的制备方法为:依次将溶剂、三羟甲基丙烷、催化剂混合,在N2保护下,降温至5℃后,以1mL/秒的速度滴加含氟环氧化合物,然后在5℃反应3~5h,得到澄清液体;再向所得的澄清液体中加入为澄清液体体积2倍的水进行洗涤;于分液漏斗中静置分层,分液后得到下层白色乳浊液;将下层所得白色乳浊液控制压力为-755mmHg进行减压蒸馏,以除去溶剂和水分,即得含氟聚醚多元醇。

优选地,所述氟化扩链剂的原料包括重量比为120~240:100~200:245~406:10~100:0.01~0.02的2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇、异佛尔酮二异氰酸酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、溶剂和催化剂;所述的溶剂为丙酮、乙酸乙酯或两种组成的混合物;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡;

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