[发明专利]一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法

说明书

本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法。所述检测方法以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，其中，所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B；其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO₃和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO₄和水组成。本发明通过对聚四氟乙烯乳液进行前处理，使其中的痕量PFOS完全被提取出来，为后续准确检测聚四氟乙烯乳液中PFOS残留量奠定了基础。利用本发明的检测方法，可完全地提取出乳液微粒中包覆的PFOS，达到准确定量检测的目的。

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法。

背景技术

全氟辛酸及全氟辛酸替代品(以全氟羧酸，盐及磺酸盐为主要代表)，是一类以阴离子形式存在的有机污染物，其分子结构中含有高能的C-F共价键，在氟聚合物中被广泛使用；由于其较强的持久性和生物累积性，对环境和生物健康造成严重的危害。现有技术中，对氟聚合物中全氟辛烷基磺酸(PFOS)残留量有着严格的标准，一般不得超过25ppb。

综上，亟需一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，以准确检测聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸痕量残留。

发明内容

为了准确检测聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸的残留量，本发明对导致检测结果误差较大的原因进行了探究，发现其是与由于无法将聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸完全提取出来所带来的。

具体而言，聚四氟乙烯乳液(PTFE)具有极强的耐溶剂性能和耐高低温性能，上述性能导致高分子链段极不容易舒展或是被打断，加之全氟辛烷基磺酸(PFOS)具有较强吸附性，因此聚四氟乙烯乳液中的PFOS多数被包裹在高分子链段中，不能被完全地提取到测试溶剂中，导致后续色谱-质谱检测结果不准确，重现性低。

基于上述发现，本发明提供了一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，通过对聚四氟乙烯乳液进行特定的前处理，使其中的PFOS能够完全被提取到待测样品中。

具体地，所述检测方法以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，其中，所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B；

其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO₃和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO₄和水组成。

本发明发现，采用上述电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，可将其中大部分PFOS提取出来。

为了进一步提高PFOS的提取率，使其从聚四氟乙烯乳液中完全释放出来，本发明对前处理工艺进行了优化，具体如下：

作为优选，所述前处理包括：先用电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行一次提取，离心，再用电解质溶液对沉淀物进行二次提取。

进一步地，所述一次提取为：向聚四氟乙烯乳液中加入丙酮、溶液A和溶液B，超声，离心得上清液1和沉淀物1；

其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝50：0.1～2：0.1～2；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：51。

更进一步地，所述超声在55～65℃下进行20～40min；

更进一步地，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。

进一步地，所述二次提取为：将所述沉淀物1冷冻研磨4～6min后，加入丙酮、溶液A和溶液B，混合均匀后，继续冷冻研磨4～6min，离心得上清液2和沉淀物2；