[发明专利]一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法

权利要求书

1.一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法，以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理，其特征在于，所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B；

其中，所述溶液A由体积比为1：(130～170)的HNO₃和丙酮组成；所述溶液B由体积比为1：(80～120)的MgSO₄和水组成。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述前处理包括：先用电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行一次提取，离心，再用电解质溶液对沉淀物进行二次提取。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述一次提取为：向聚四氟乙烯乳液中加入丙酮、溶液A和溶液B，超声，离心得上清液1和沉淀物1；

其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝50：0.1～2：0.1～2；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：51。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述超声在55～65℃下进行20～40min；

和/或，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。

5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述二次提取为：将所述沉淀物1冷冻研磨4～6min后，加入丙酮、溶液A和溶液B，混合均匀后，继续冷冻研磨4～6min，离心得上清液2和沉淀物2；

其中，按体积比计，丙酮：溶液A：溶液B＝25：0.1～0.5：0.1～0.5；按g/mL计，所述聚四氟乙烯乳液与丙酮、溶液A和溶液B总量的质量体积比为(0.5～2.0)：25.5。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述冷冻研磨均在-190～-200℃、65～75Hz下进行；

和/或，所述离心在1500～2500rmp下进行4～6min。

7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述前处理还包括将所述沉淀物2重复进行所述二次提取的步骤；重复2～3次，并将每次提取所得的上清液与所述上清液1、所述上清液2合并，得混合上清液。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，将所述混合上清液与溶液C混合均匀后，用丙酮定容至200mL，即得待测样品；

其中，所述溶液C为0.1mol/L的乙酸铵-水溶液；所述溶液C占所述混合上清液总量的0.5～1％。

9.根据权利要求1～8任一项所述的检测方法，其特征在于，在所述前处理前，预先对所述聚四氟乙烯乳液进行破乳处理。

10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，利用液相色谱-质谱联用技术检测所述待测样品中的全氟辛烷基磺酸残留量。