[发明专利]黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法

权利要求书

1.一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤一，量取体积V₁为100mL硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，加入盐酸调节pH值为3-5，加入0.1g掩蔽剂1，摇匀，加入氢氧化钠调节溶液pH值为7-8，加入0.1g掩蔽剂2，加热煮沸时间为20min，取下冷却，定容至100mL容量瓶；

步骤二，取一只100mL烧杯，用定量滤纸过滤上述溶液，弃去初滤液；

步骤三，标准曲线的绘制

向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL乙醇用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；

步骤四，样品的测定

分取体积为V的步骤二中滤液置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL乙醇用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；

步骤五，随同样品做全程序空白；

步骤六，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：

式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；

m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，μg

m₀——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，μg；

V——显色时分取步骤一中定容样品的体积mL。

2.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀。

3.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，氢氧化钠浓度为2％，配置方法为取2g氢氧化钠溶于100mL水中，摇匀。

4.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，掩蔽剂1为：硫酸亚铁，分析纯七水合硫酸亚铁，掩蔽剂2为：硫酸锌，分析纯。

5.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤二中，烧杯要用去离子水洗涤后干燥。

6.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤三中，氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。

7.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤三中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过购买市售的标液获得，稀释后浓度为1.00mL溶液中含CNS^-1.00mg作为标准使用溶液。

8.根据权利要求1所述的一种黄金氰化工艺中含铁氰络合物水质中硫氰酸盐的测定方法，其特征在于：所述步骤四中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。