[发明专利]一种快速制备石墨烯纤维气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种将少量超高分子量聚合物作为添加剂加入到氧化石墨溶液中实现吹纺并将其用来快速制备石墨烯纤维气凝胶的方法。相比于传统的冻干法制备石墨烯纤维气凝胶，本方法直接利用吹纺直接将氧化石墨烯凝胶纤维喷入到减压高温密闭容器中，由于在该条件下凝胶纤维中的水分表面蒸气压急剧降低，能够快速挥发，从而得到纤维气凝胶。该方法过程简单，环保，高效，是一种制备石墨烯纤维气凝胶新方法。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，具体地涉及吹纺制备石墨烯纤维气凝胶的方法。

技术背景

2004年，英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授课题组运用机械剥离法成功制备石墨烯，并将其悬挂于微型金架上，推翻了完美二维晶体结构无法在非绝对零度下稳定存在的这一论断。换言之，自由态的石墨烯在室温下可以稳定存在；而在相同条件下，其他任何己知材料都会被氧化或分解，甚至在相当于其单层厚度10倍时就变得不稳定。从结构上说，石墨烯(Graphene)是紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的sp²杂化单层碳原子晶体，层内碳原子以共价键形式连接，具有超高的强度(120GPa)，因此以石墨烯作为源头材料构建特定结构的碳基材料，从而实现碳质功能材料纳米结构的设计和可控以及宏量地制备已经逐渐引起全球科学家的关注。

吹纺是一种高效制备纤维的方法，其利用高速气流对纤维进行快速拉伸从而实现高效制备纤维，在制备无纺布，纤维气凝胶等方面被广泛使用。石墨烯是一种典型的二维高分子，分散体系中石墨烯保持平面构象，没有类似于聚合物的链缠结，加工性能差，产业化程度低。加入聚合物是增强氧化石墨烯溶液加工性能的常见方法，但是由于氧化石墨烯是一个无纺穿透的单分子层，少量的氧化石墨烯会严重抑制聚合物的链缠结，从而使复合体系表现出差的拉伸性能，也无法使用吹纺工艺实现产业化生产。

加入超高分子量聚合物能够有效克服氧化石墨烯这种抑制作用，30wt％超高分子量聚丙烯酸钠能够有效形成整体链缠结，使得氧化石墨烯溶液的拉伸伸长率从84％增加到850％以上,从而能够被用来进行吹纺。但是由于氧化石墨烯和聚丙烯酸钠都具有极强的吸水性，无法直接在空气中纺丝并不借助凝固浴得到固体纤维。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速制备石墨烯纤维气凝胶的方法，该方法一方面通过加入超高分子量聚合物能够有效克服氧化石墨烯这种抑制作用，一定浓度的聚丙烯酸钠能够有效形成整体链缠结，从而使得氧化石墨烯溶液的拉伸伸长率从84％增加到850％以上,从而能够被用来进行吹纺，另一方面本申请克服技术偏见，使得本领域公知的“有强吸水性的氧化石墨烯和聚丙烯酸钠无法直接纺丝得到纤维”成为了可能，通过改变纺丝环境，将具有强吸水性的氧化石墨烯和聚丙烯酸钠的复合纺丝液喷在高温低压的环境中，使水的表面蒸气压大幅度降低，从而水分子快速离开凝胶纤维快速逃逸到周围环境之中，从而得到干燥定型的氧化石墨烯纤维气凝胶。并且由于聚丙烯酸钠经过热处理之后残留的碳酸钠在石墨化过程中能够分解成氧气、一氧化碳以及钠蒸汽，从而起到发泡作用使得纤维呈现中空结构，能够进一步提高石墨烯纤维气凝胶的孔隙率和吸附能力。

具体的，本申请采用如下技术方案：一种氧化石墨烯纤维气凝胶的制备方法，该方法为：对氧化石墨烯-聚丙烯酸钠混合溶液进行吹纺，将吹纺的凝胶纤维喷入到真空度0.1Pa以下，温度200℃以上的环境中，得到干燥定型的氧化石墨烯纤维气凝胶；

所述氧化石墨烯-聚丙烯酸钠混合溶液中，氧化石墨烯的质量为所述聚丙烯酸钠的质量之比为1:1-3:1，例如该混合溶液中，氧化石墨烯浓度为7mg/mL，所含聚丙烯酸钠浓度为3mg/mL，分子量为3000万以上，能同时保证性能和纺丝效率。

进一步地，吹纺气流速度为500-600m/min，在该吹纺速度下，能够有效保证纤维的连续高效性以及纤维直径均匀性。