[发明专利]一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法

说明书

本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法。本发明对CoCrFeMnNi靶材和Al靶材进行共溅镀，然后浸泡在脱合金溶液中进行脱合金处理，得到多孔高熵合金薄膜，最后再利用封管热处理，在表面得到多孔高熵合金氧化物薄膜。本发明制备的多孔高熵合金氧化物薄膜不仅孔隙均匀、硬度高、耐腐蚀，而且孔隙密度可以通过控制组元Al成分来调节，制备工艺简单，能大面积作业，生产效率高。

技术领域

本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法。

背景技术

多孔金属材料是一种兼具功能和结构双重属性的新型工程材料，多孔金属材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，将材料的多孔形态与物理、化学、机械性能结合起来，超越材料固有功能，发挥多孔材料的轻质、高强韧、强吸附、隔热、散热、优异的吸能性能等一系列特性。它不仅具有多孔材料的大比表面积和生物兼容性，而且保留了金属材料的延展性、可焊性及导电性等特性，非常适合于作为传感器，催化剂的基底材料。这赋予它特殊的力、磁、光、电性能，使其在诸多领域如催化、吸附、环保、光电、化学固定及酶分离等领域取得了很大的进步。目前研究开发最多的是泡沫铝、泡沫镍、泡沫镁等，多孔金属材料具有更加优越的强度、抗冲击能力、韧性、导电性、装卸方便性、加工性、导热性、抗热震性及耐温性等综合物理学性能。

但是多孔金属材料硬度较低，并且在腐蚀环境下更容易被侵蚀，孔隙会发生变化。为解决上述的问题，本发明特提出一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法。

发明内容

为了克服现有技术中的多孔金属材料存在硬度偏低、易被腐及孔隙容易变化的缺陷与不足，本发明的目的在于提供一种多孔高熵合金氧化物薄膜及其制备方法，通过多靶位共溅射技术在基体上沉积不同Al含量的高熵合金薄膜，对薄膜脱合金腐蚀去掉活泼性组元Al，最后进行封管热处理，得到多孔高熵合金薄膜。本发明所得多孔高熵合金薄膜不仅孔隙均匀、硬度高、耐腐蚀，而且孔隙密度可以通过控制组元Al成分来调节，使其能在腐蚀环境下被广泛用于催化、化学、生物传感、燃料电池电极、汽车、海洋采油、航空航天等领域。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种多孔高熵合金氧化物薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)放样：将清洗好的基体固定在挡板上，放入射频磁控溅射设备送样室进行抽真空，然后关闭送样室真空泵；

(2)预溅镀：对CoCrFeMnNi靶材和Al靶材分别进行预溅镀，清除靶材表面氧化物和污垢；

(3)送样：打开送样室与溅射腔之间的闸门，将步骤(1)中准备好的基体送到溅射腔中样品台，调节样品台旋转速度开始持续旋转；

(4)溅镀：在完成步骤(3)后，分别设置CoCrFeMnNi靶材和Al靶材的溅射电压、工作压力、溅射时间、溅射距离、高纯氩气流量和真空度，CoCrFeMnNi靶材和Al靶材同时开始溅射，溅射结束后，待腔体冷却后取出试样，得到高熵合金薄膜；

(5)脱合金：将步骤(4)获得的高熵合金薄膜在室温下浸泡在脱合金溶液中进行脱合金处理，得到多孔高熵合金薄膜；

(6)清洗、干燥：将步骤(5)脱合金处理后的多孔高熵合金薄膜分别浸泡在丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声清洗，然后，真空干燥；

(7)热处理：将步骤(6)干燥后的多孔高熵合金薄膜进行封管热处理，通入保护气体，热处理后随炉冷却，得到多孔高熵合金氧化物薄膜。

优选地，步骤(1)所述基体为Si基体，清洗步骤为：依次在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗的时间均为15～30min，超声频率均为100Hz；所述抽真空的真空度高于5×10^-3Torr。

优选地，步骤(2)中所述CoCrFeMnNi靶材和Al靶材的纯度均为99.99％；