[发明专利]改性聚乙烯醇/纳米金属复合的柔性拉伸应变传感材料制备方法有效
| 申请号: | 202011377885.9 | 申请日: | 2020-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN112480581B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 张德锁;姚雪烽;熊佳庆 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C08L29/04 | 分类号: | C08L29/04;C08L87/00;C08K3/08;D01F8/10;D01F8/16;D01F1/10;G01B7/16 |
| 代理公司: | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人: | 杨瑞玲 |
| 地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 聚乙烯醇 纳米 金属 复合 柔性 拉伸 应变 传感 材料 制备 方法 | ||
1.一种改性聚乙烯醇/纳米金属复合的柔性拉伸应变传感材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将聚乙烯醇加入二甲基亚砜中,并加热到40~80℃使其充分溶解得到溶液浓度为5~30g/L的聚乙烯醇溶液;
S2、将丁二酸酐和催化剂加入到所述聚乙烯醇溶液中,室温下搅拌12~48h使其充分反应,获得改性混合溶液;其中,丁二酸酐与聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇分子链上羟基的摩尔比为1:20~1:60,所述催化剂为三乙胺,所述三乙胺与丁二酸酐的摩尔比为1:1~1:20;
S3、以1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、纳米金属前驱体水溶液、端氨基超支化聚合物水溶液及步骤S2获得的所述混合溶液为原料进行反应,获得复合材料溶液;
S4、对步骤S3获得复合材料溶液进行后处理,获得改性聚乙烯醇/纳米金属复合柔性拉伸应变薄膜传感材料;
其中,步骤S3具体包括:S31、将0.01~0.5mol/L的纳米金属前驱体水溶液滴加到浓度为50~200g/L的端氨基超支化聚合物水溶液中,滴加完毕后利用加热高温还原或添加还原剂进行还原反应,制得端氨基超支化聚合物/纳米金属分散液,其中,所述的纳米金属前驱体水溶液与端氨基超支化聚合物水溶液的体积比为1:1~1:5,所述的纳米金属前驱体为硝酸银或氯金酸;
S32、将1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺加入步骤S2获得的改性混合溶液中,室温下搅拌反应10~60min,其中,所述1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的总量与所述丁二酸酐的摩尔比为1:10~1:1;
S33、将步骤S31获得的端氨基超支化聚合物/纳米金属分散液加入步骤S32获得的溶液中,室温下搅拌反应12~48h,获得复合材料溶液,其中,步骤S31获得的所述端氨基超支化聚合物/纳米金属分散液与步骤S2获得的改性混合溶液的体积比为1:2~1:10;或
步骤S3具体包括:S301、取1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺加入步骤S2得到的混合溶液中,室温下搅拌反应10~60min;
S302、在步骤S301获得的混合溶液中加入浓度为50~200g/L的端氨基超支化聚合物水溶液,所述的端氨基超支化聚合物水溶液加入的量与步骤S301获得混合溶液的体积比为1:2~1:10,室温下继续搅拌反应12~48h;
S303、将浓度为0.01~0.5mol/L的纳米金属前驱体水溶液逐滴滴加到步骤302中得到的混合溶液中,滴加的所述纳米金属前驱体水溶液与步骤S302获得的混合溶液的体积比为1:10~1:30,边滴加边搅拌,滴加完毕后利用加热高温还原或添加还原剂还原,其中,所述纳米金属前驱体为硝酸银或氯金酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S31中,所述还原反应为加热高温还原或添加还原剂还原,
所述的加热高温还原是将步骤S31的混合溶液加热到90~100℃,反应时间为1~3h;
所述添加还原剂还原是在步骤S31的混合溶液中添加还原剂,所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、维生素C、柠檬酸钠、抗坏血酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,后处理包括:将步骤S3获得复合材料溶液置于聚四氟乙烯模具中干燥,或,
将步骤S3获得复合材料溶液进行纺丝。
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