[发明专利]一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法

说明书

本发明提供一种固相萃取‑气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，包括以下步骤：采集水样，依次对水样进行固相萃取和硅烷衍生化处理，采用GC/MS测定样品溶液中三氯蔗糖衍生物的峰面积，以标准物质三氯蔗糖不同浓度硅烷衍生物的峰面积为y值，三氯蔗糖浓度为x值，拟合三氯蔗糖线性回归方程，计算样品溶液中三氯蔗糖的含量。本方法测定水中微量三氯蔗糖，线性相关系数R²＝0.990，富集倍数1000倍时，检测限为0.1μg/L，适合水环境中微量三氯蔗糖的检测，具有稳定性好、灵敏度高、效率高、重复性和准确可靠等优点。

技术领域

本发明涉及水环境检测技术领域，特别是涉及一种水环境中微量新型污染物三氯蔗糖的检测方法。

技术背景

三氯蔗糖的甜度为蔗糖的600～800倍，在全球包括中国在内的80多个国家,超过4000种不同产品中广泛应用，是目前最流行的人工甜味剂之一。中国已经成为三氯蔗糖第二大产地，人工甜味剂生产及使用规模大。

三氯蔗糖不为人体或动物吸收，可经污、废水排放进入地表水体中，是其进入水环境的主要途径之一；生产企业的废水排放及大气沉降等也是三氯蔗糖进入水环境的途径。由于三氯蔗糖在水中溶解度高，水环境持久性强，被定义为环境新型污染。据报道，三氯蔗糖在污水和地表水环境中检出浓度约为几至几十μg/L，饮用水中约为几百ng/L。三氯蔗糖消耗量的持续增加将导致其在环境水体中的不断积累，进而可能产生一定的环境生态风险。

三氯蔗糖生产及使用规模大，理论上国内存在水环境污染范围广、污染水平高的分布特征，是水源中不容忽视的一类微量有机污染物。目前国内净水厂推广应用以臭氧为主的深度处理工艺，但微量存在的三氯蔗糖去除率低，且可能产生多种不完全脱氯产物，对饮用水供水安全具有潜在威胁。

食品行业中三氯蔗糖较为成熟的检测方法有气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法等。三氯蔗糖作为新型有机污染物的一种，在水环境中的存在水平较低，大多数为微量甚至痕量，受水体基质成分影响较大，在环境样品中的检测较食品分析难度更大，定量更复杂。建立精确度和灵敏度高的三氯蔗糖检测方法是探讨其在水中生态危害、转化规律及潜在风险的基础。

发明内容

实验室仪器中，气相色谱-质谱仪较液相色谱-质谱仪常见，操作维护方便。气相色谱-质谱联用可对三氯蔗糖进行定性和定量分析，通过硅烷衍生化处理生成与三氯蔗糖相对应的性质稳定的挥发性衍生物，尽管预处理方法相对复杂，仍可较好实现水中微量三氯蔗糖分析检测。三氯蔗糖在水环境中的含量大多介于ng/L至μg/L，气相色谱联用法因检测限不能满足直接定量的需求，需进行相应的富集预处理。固相萃取因其操作方便、分离与净化效果好而被广泛应用于液体样品的富集预处理。固相萃取-气质联用法用于测定水中微量三氯蔗糖，富集倍数1000倍时，检测限为0.1μg/L，适合水环境中微量三氯蔗糖的检测。

本发明的目的在于提供一种水环境中微量三氯蔗糖的检测方法，以解决水环境中微量三氯蔗糖检测无相关及适宜方法的现状，提高水环境中微量三氯蔗糖检测的准确性、稳定性和可靠性。

为实现上述技术效果，本发明采用了以下技术方案：一种固相萃取-气质联用检测水环境中微量三氯蔗糖方法，包括以下步骤：S1、采集水样，储存于4℃的冰箱；

S2、采用固相萃取技术对S1中的水样进行富集及纯化预处理，得到浓缩样品；

S3、对S2中处理后的浓缩样品氮吹干，进行硅烷衍生化处理，得到样品溶液；

S4、对S3中得到的样品溶液采用GC/MS进行检测，测出样品溶液中三氯蔗糖衍生物的特征离子、特征离子的出峰时间及峰面积；

S5、配制三氯蔗糖储备液和三氯蔗糖标准液，分别将不同质量浓度的三氯蔗糖标准液依次进行S3的操作，得到不同浓度的标准样品溶液，分别将标准样品溶液的硅烷衍生物进样GC/MS，以三氯蔗糖衍生物的峰面积为y值，三氯蔗糖浓度为x值，拟合三氯蔗糖线性回归方程；