[发明专利]一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置和方法

说明书

一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置，第一升膜蒸发器的进料口用于与母液酸源相连，第一升膜蒸发器的液相出口经第一储罐，对结晶器供料，结晶器的排料口与离心机相连，离心机的液相出口经第一预热器，对降膜蒸发器供料，降膜蒸发器的液相出口经第二储罐、第一冷凝器，与树脂反应器相连，树脂反应器的液相出口经第三预热器，对第二升膜蒸发器供料，第二升膜蒸发器的液相出口经旋风气液分离装置与第三储罐相连，第三储罐为负压加热罐。本发明结构简单、运行成本低，可稳定回收己二酸生产过程中产生的母液酸中的二元酸及催化剂，有效提高原料的利用率并降低企业生产成本。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置和方法。

背景技术

化工企业在生产己二酸过程中，以醇酮和氧化酸为原料，氧化酸中含有铜、钒作为催化剂。反应过程为：

反应得到的混合液在90℃条件下呈液态，液态物料中含有副产丁二酸、戊二酸(二元酸)以及催化剂。化工企业将上述液态物料经结晶的方式将其中的绝大部分己二酸结晶析出，然后将浆料经增稠器进行固液分离，分离后的固体经过离心并洗涤，分离后的液相为母液酸。母液酸中通常含有25-35wt％的硝酸，残留的己二酸、副产的丁二酸、戊二酸占比之和为12-16wt％，催化剂铜占比为0.3-0.45wt％，催化剂钒的占比为300-450mg/kg。

目前，这种母液酸通常是直接以废液形式进行危废处理，导致其中的组分及催化剂严重浪费。

因此，如何有效回收己二酸生产过程中产生的母液酸中二元酸及催化剂，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置，其结构简单、运行成本低，可稳定回收己二酸生产过程中产生的母液酸中的二元酸及催化剂，有效提高原料的利用率并降低企业生产成本。

本发明的目的之二是提供采用上述装置回收二元酸及催化剂的方法，是一种高效、持续、稳定的回收方法。

实现本发明目的之一的技术方案是：一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置，包括第一升膜蒸发器、第二升膜蒸发器、第一储罐、第二储罐、第三储罐、结晶器、离心机、降膜蒸发器、树脂反应器、第一预热器、第三预热器、第一冷凝器，所述第一升膜蒸发器的进料口用于与母液酸源相连，第一升膜蒸发器的液相出口经第一储罐，对所述结晶器供料，所述第一储罐设有第一加水口，所述结晶器的排料口与所述离心机相连，离心机的液相出口经第一预热器，对降膜蒸发器供料，所述降膜蒸发器的液相出口经第二储罐、第一冷凝器，与树脂反应器相连，所述第二储罐设有第二加水口，所述树脂反应器的液相出口经第三预热器，对第二升膜蒸发器供料，所述第二升膜蒸发器的液相出口经旋风气液分离装置与所述第三储罐相连，所述第三储罐为负压加热罐。

所述树脂反应器的数量为两组，第一组六台，第二组四台，通过串联连接。

还包括第二预热器11，位于母液酸源和第一升膜蒸发器1的进料口之间，所述结晶器使用冷冻水作为降温介质。

还包括第二冷凝器、第三冷凝器，所述第一升膜蒸发器的汽相出口与一浓缩塔相连，用于对氧化酸源供料，降膜蒸发器的汽相出口经第二升膜蒸发器的壳层，与第二冷凝器相连，对树脂反应器提供酸洗液，第二升膜蒸发器的汽相出口通过第三冷凝器，用于对氧化酸源供料。

所述第二升膜蒸发器的数量为两个，通过串联连接。

实现本发明目的之二的技术方案是：一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的方法，采用任一上述装置按照如下步骤进行：

1)母液酸预热至90～95℃，进入第一升膜蒸发器，将母液酸中的硝酸蒸出80-85％；