[发明专利]一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置和方法

权利要求书

1.一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的装置，其特征在于：包括第一升膜蒸发器(1)、第二升膜蒸发器(2)、第一储罐(3)、第二储罐(4)、第三储罐(5)、结晶器(6)、离心机(7)、降膜蒸发器(8)、树脂反应器(9)、第一预热器(10)、第三预热器(12)、第一冷凝器(13)，

所述第一升膜蒸发器(1)的进料口用于与母液酸源相连，第一升膜蒸发器(1)的液相出口经第一储罐(3)，对所述结晶器(6)供料，所述第一储罐(3)设有第一加水口(31)，所述结晶器(6)的排料口与所述离心机(7)相连，离心机(7)的液相出口经第一预热器(10)，对降膜蒸发器(8)供料，

所述降膜蒸发器(8)的液相出口经第二储罐(4)、第一冷凝器(13)，与树脂反应器(9)相连，所述第二储罐(4)设有第二加水口(41)，所述树脂反应器(9)的液相出口经第三预热器(12)，对第二升膜蒸发器(2)供料，

所述第二升膜蒸发器(2)的液相出口经旋风气液分离装置与所述第三储罐(5)相连，所述第三储罐(5)为负压加热罐。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述树脂反应器(9)的数量为两组，第一组六台，第二组四台，通过串联连接。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：还包括第二预热器(11)，位于母液酸源和第一升膜蒸发器(1)的进料口之间，所述结晶器(6)使用冷冻水作为降温介质。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：还包括第二冷凝器(14)、第三冷凝器(15)，所述第一升膜蒸发器(1)的汽相出口与一浓缩塔相连，用于对氧化酸源供料，降膜蒸发器(8)的汽相出口经第二升膜蒸发器(2)的壳层，与第二冷凝器(14)相连，对树脂反应器(9)提供酸洗液，第二升膜蒸发器(2)的汽相出口通过第三冷凝器(15)，用于对氧化酸源供料。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第二升膜蒸发器(2)的数量为两个，通过串联连接。

6.一种己二酸生产中分离回收二元酸及催化剂的方法，其特征在于，采用权利要求1-5任一装置按照如下步骤进行：

1)母液酸预热至90～95℃，进入第一升膜蒸发器，将母液酸中的硝酸蒸出80-85％；

2)升膜蒸发后的浓缩液进入第一储罐，加水稀释，得到稀释液，使稀释液的结晶点为35-50℃；

3)步骤2)得到的稀释液经结晶器降温结晶，己二酸析出，析出晶体的溶液经离心机固液分离，分离得到的液相经第一预热器加热至90～95℃，进入降膜蒸发器；

4)步骤3)所述降膜蒸发器采用260℃的蒸汽作为加热介质，将液相中的硝酸蒸出75-85％，得到低酸浓度溶液，排至第二储罐，加水稀释，得到稀释液，使稀释液的结晶点为25～30℃；

5)步骤4)得到的稀释液降温至55～60℃，进入树脂反应器进行催化剂吸附，吸附饱和后，液相经预热至90～95℃，进入第二升膜蒸发器，树脂反应器的饱和树脂经置换、酸洗、再生得到催化剂；

6)步骤5)升膜蒸发后的浓缩液经气液分离后，进入第三储罐，在负压、加热条件下蒸发硝酸，得到熔融二元酸物料。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)所述第一升膜蒸发器使用的加热介质为步骤4)降膜蒸发器的汽相，第一升膜蒸发器排出的硝酸蒸汽经冷凝后，得到酸液，作为氧化酸原料。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)、步骤4)所述加水，为脱盐水。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)结晶器采用冷冻水降温，分离得到的固相加水稀释，返回至用于分离母液酸的结晶器重复结晶。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤5)所述第二升膜蒸发器的数量为两个，通过串联相连，位于上游的第二升膜蒸发器利用步骤4)的降膜蒸发器的硝酸蒸汽作为加热介质，位于下游的第二升膜蒸发器利用170℃蒸汽作为加热介质。