[发明专利]一种赛克的制备方法有效
申请号: | 202011342952.3 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112300089B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 林永祥;朱剑波 | 申请(专利权)人: | 济宁键邦化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀兰 |
地址: | 272211 山东省济宁市金乡县*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种赛克的制备方法,包括以下步骤,
S1:将氰尿酸、有机碱和碘源在溶剂中混合均匀,加热至60-80℃,将氯乙醇滴加至反应体系中,控制滴加过程中体系温度<85℃,滴加完成后,在60-80℃保温反应得到赛克粗品;
S2:使用醇类溶剂重结晶得到赛克纯品;
其中,S1中,所述有机碱选自TEA、Py和DBU中的至少一种;
所述碘源的供体选自NaI和KI中的至少一种;
以氰尿酸为1当量计,所述氯乙醇的用量为3-3.15当量。
2.根据权利要求1所述的制备方法,S1中,以氰尿酸为1当量计,所述有机碱的用量为3.5-5当量;所述碘源的用量为0.15-0.3当量;所述溶剂体积用量和氰尿酸重量用量比为5-7mL/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,所述溶剂选自DMF、DMA和DMSO中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,S1中,所述反应温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,S2中,所述醇类溶剂体积用量和氰尿酸重量用量比为4-6mL/g。
6.根据权利要求5所述的制备方法,所述醇类溶剂为含水醇类。
7.根据权利要求5所述的制备方法,所述醇类溶剂为含水量为10-30%的醇类。
8.根据权利要求1所述的制备方法,S2中,所述醇类溶剂选自甲醇或乙醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法,所述S2的具体操作为,将赛克粗品加入醇类溶剂中,加热至回流,保持10-20min,自然降温至25-30℃后,冰浴降温至0-5℃,析晶4-6h,后经过滤,醇洗,干燥得赛克精品。
10.根据权利要求9所述的制备方法,所述醇洗所用醇为5-10%含水量的甲醇或乙醇。
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