[发明专利]一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法

说明书

一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，所述检测方法包括如下步骤：S1、启动加热模块进行预热，置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物；S2、混合物加入氧化物置入反应模块，进行除酸反应，得到除酸滤液；S3、启动降温模块，对除酸滤液进行降温处理，得到晶体；S4、晶体纯度低于99％，返回步骤1进行二次加热，高于99％进入淬灭模块后，得到氟代碳酸乙烯酯；S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块，进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理，得到晶体；S6、晶体置入真空干燥模块，进行脱水，得到高纯氟代碳酸乙烯酯。该高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，安全可控，根据所需的浓度不同，进行选择，转化率高。

技术领域

本发明涉及氟代碳酸乙烯酯制备技术领域，特别涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法。

背景技术

氟代碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要的锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能，可改善二次电池及电容器等化学器件的充放电循环特性和电流效率。此外，也可作为药、农药中间体。现有的现有的高纯度氟代碳酸乙烯酯的制配方法，直接配制的提取方法，纯度较低，并且不方便根据需要改变转化率，环保压力大，不方便再吃制配，缺乏连续性。为此，我们提出一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。

一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，所述检测方法包括如下步骤：

S1、启动加热模块进行预热，置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物；

S2、混合物加入氧化物置入反应模块，进行除酸反应，得到除酸滤液；

S3、启动降温模块，对除酸滤液进行降温处理，得到晶体；

S4、晶体纯度低于99％，返回步骤1进行二次加热，高于99％进入淬灭模块后，得到氟代碳酸乙烯酯；

S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块，进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理，得到晶体；

S6、晶体置入真空干燥模块，进行脱水，得到高纯氟代碳酸乙烯酯。

进一步，所述步骤S1中包括：

①加热模块为加热釜，加热温度为0～20℃，加热时间为5～30min；

②碳酸乙烯酯与氟化氢的比例为1：1.5。

进一步，所述步骤S2中包括：

①反应模块为反应皿，反应时间为5～30min；

②氧化物为氧化钙或氧化铝。

进一步，所述步骤S3中包括：降温模块为冷凝塔，内部冷凝水温度为-30～-20℃，冷凝反应时间为5～30min。

进一步，所述步骤S4中包括：

①采用折光率法检测晶体浓度，减少检测时间，提高生产效率，浓度低于99％返回步骤一加入氟化氢重新加热；

②高于99％进行淬灭处理，将晶体转为溶液。

进一步，所述步骤S5中包括：蒸馏模块为蒸馏塔，采用导热油加热与降压器组合使用，导热油温度为80～150℃。

进一步，所述步骤S6中包括：

真空干燥模块为真空干燥器，对晶体进行脱水，反应时间为5～10min。