[发明专利]一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法在审

专利信息
申请号: 202011333002.4 申请日: 2020-11-24
公开(公告)号: CN112265965A 公开(公告)日: 2021-01-26
发明(设计)人: 林刚;吴毅杰;陈志峰;万保坡;胡佳;刘基斌;王鑫 申请(专利权)人: 泰兴华盛精细化工有限公司
主分类号: C01B7/14 分类号: C01B7/14
代理公司: 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 代理人: 刘静宇
地址: 225400 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 碳酸 乙烯 连续 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述检测方法包括如下步骤:

S1、启动加热模块进行预热,置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物;

S2、混合物加入氧化物置入反应模块,进行除酸反应,得到除酸滤液;

S3、启动降温模块,对除酸滤液进行降温处理,得到晶体;

S4、晶体纯度低于99%,返回步骤1进行二次加热,高于99%进入淬灭模块后,得到氟代碳酸乙烯酯;

S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块,进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理,得到晶体;

S6、晶体置入真空干燥模块,进行脱水,得到高纯氟代碳酸乙烯酯。

2.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述步骤S1中包括:

①加热模块为加热釜,加热温度为0~20℃,加热时间为5~30min;

②碳酸乙烯酯与氟化氢的比例为1:1.5。

3.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述步骤S2包括:

①反应模块为反应皿,反应时间为5~30min;

②氧化物为氧化钙或氧化铝。

4.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述步骤S3中包括:降温模块为冷凝塔,内部冷凝水温度为-30~-20℃,冷凝反应时间为5~30min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述步骤S4中包括:

①采用折光率法检测晶体浓度,减少检测时间,提高生产效率,浓度低于99%返回步骤一加入氟化氢重新加热;

②高于99%进行淬灭处理,将晶体转为溶液。

6.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述步骤S5中包括:蒸馏模块为蒸馏塔,采用导热油加热与降压器组合使用,导热油温度为80~150℃。

7.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法,其特征在于:所述步骤S6中包括:真空干燥模块为真空干燥器,对晶体进行脱水,反应时间为5~10min。

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