[发明专利]Co、Fe元素修饰类石墨相氮化碳与氧化石墨烯的燃料电池负极催化剂的制备方法在审
申请号: | 202011330452.8 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112397728A | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 崔大祥;李梦飞;刘鹏飞;周霖;李天昊;葛美英;张芳 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201109 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | co fe 元素 修饰 石墨 氮化 氧化 燃料电池 负极 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Co、Fe元素修饰类石墨相氮化碳与氧化石墨烯的燃料电池负极催化剂的制备方法,所述类石墨相氮化碳为g-C3N4,其特征在于,在水热条件下,利用C3N4与氧化石墨烯为前驱体,在合成过程中进行掺杂Co、Fe元素,利用Co、Fe元素的协同效应与g-C3N4、氧化石墨烯的多孔性与功能性,从而制得具有优良的电化学性能的Fe-Co-g-C3N4@rGO催化剂,包括如下步骤:
(1) 先称取40-60g尿素在马弗炉内进行500℃烧结,升温速度为2~5℃/min,烧结时间为2~5h,得到淡黄色的C3N4粉末;
(2) 分别称取0.1g~0.3g的FeCl2•4H2O、CoCl2•6H2O与0.1g~0.5g的C3N4置于烧杯中,再称取0.02g~0.1g的氧化石墨烯置于此烧杯中;
(3) 向上述步骤(2)放置原料的烧杯中加入20ml去离子水,将溶液在80℃的水浴中搅拌2 h,得到水热反应物;
(4) 将上述反应物冷冻干燥后,放入充满Ar的管式炉中,以 5℃ /min的速率升温至600℃并保温5 h,冷却到室温;
(5) 将样品进行酸洗烘干后,即可得到最终样品Fe-Co-g-C3N4@rGO催化剂。
2.根据权利要求1所述Co、Fe元素修饰类石墨相氮化碳与氧化石墨烯的燃料电池负极催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,在氩气氛围600℃的加热过程中需要在样品中加入样品重量5%的镁粉。
3.根据权利要求1或2所述Co、Fe元素修饰类石墨相氮化碳与氧化石墨烯的燃料电池负极催化剂的制备方法,其特征在于:按如下步骤制备:
(1) 先称取40g尿素在马弗炉内进行500℃烧结,升温速度为2℃/min,烧结2h,得到淡黄色的C3N4粉末;
(2) 分别称取0.1g的FeCl2•4H2O、0.1g的CoCl2•6H2O与0.1g的C3N4置于烧杯中,再称取0.02g的氧化石墨烯置于此烧杯中;
(3) 向上述步骤(2)放置原料的烧杯中加入20ml去离子水,将溶液在80℃的水浴中搅拌2 h,得到水热反应物;
(4) 将上述反应物冷冻干燥后,放入充满Ar的管式炉中,以 5℃ /min的速率升温至600℃并保温5 h,冷却到室温;
(5) 将样品进行酸洗烘干后,即可得到最终样品Fe-Co-g-C3N4@rGO催化剂,Fe-Co-g-C3N4@rGO催化剂的SEM图如图1所示,由图可以看出,所得材料表面由喇叭状的纳米结构自组装而成。
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