[发明专利]一种阻燃天然丝瓜络的制备方法

说明书

本发明属于耐火纤维领域，具体涉及一种阻燃天然丝瓜络的制备方法。将天然丝瓜络分别用氢氧化钠和双氧水进行预处理备用，再利用三聚氰胺和磷酸组成的磷氮阻燃体系对预处理后的丝瓜络进行阻燃处理，得到阻燃型丝瓜络。本发明通过正交试验方法确定了阻燃丝瓜络的最优制备条件，所得产品可以达到难燃级别，极限氧指数达到27.5，垂直燃烧测试可以做到离火即灭，具有良好的阻燃性能，有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于耐火纤维领域，具体涉及一种阻燃天然丝瓜络的制备方法。

背景技术

丝瓜络是成熟丝瓜果实除去外皮和种子后、具有多层丝状纤维质网状结构的天然纤维管束组织，主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。丝瓜络纤维纵横交织、孔隙率高、比表面积大，吸水性能极佳，具有体轻、质韧、耐磨、弹性好等不同于其他生物质纤维材料的优异力学性能，单根丝瓜络纤维杨氏模量和断裂强度可达2.3GPa和103MPa，与木质纤维相当。

近年来，环境的压力越来越大，自然资源的短缺也日益明显，使得人们在注重科技和经济发展的同时，更加注意对自然环境的保护以及新能源、新材料的开发和研究，绿色化、减量化逐渐成为包装行业的发展趋势和要求。

丝瓜络别名丝瓜筋、丝瓜布，国外叫植物海绵，为葫芦科植物丝瓜成熟后去皮和种子的丝瓜果实维管束，具有网状纤维管系统，并且在其预期寿命中相对稳定，在堆肥条件下处理后可生物降解。由于其具备质轻、高强、低成本、可生物降解性和可再生性等优异性能，使得拥有多级孔隙结构的天然丝瓜络材料引起很多研究人员的关注。丝瓜为葫芦科丝瓜属一年生攀缘性草本植物，作为一种新兴的经济作物，在国内外热带、亚热带地区均有广泛种植。丝瓜络具有独特的天然网状多孔结构、亲水亲油的化学结构和优良的韧性，还具有质轻且机械强度高、耐酸碱性能好、吸附性能强等优点。近年来，随着科技的发展，丝瓜络经科学开发，已悄然成为一种新型的天然工业材料，在包装、消声、过滤、保温、减震和抗冲击缓冲器等工程领域获得应用。但原生丝瓜络纤维作为生物质材料，干燥状态下易于燃性，因此，用于保温隔热的丝瓜络纤维复合材料在保持材料良好力学性能时，亟需提高丝瓜络纤维的阻燃性，解决制约其高值化开发利用的技术瓶颈问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种阻燃丝瓜络纤维的制备方法，并通过正交试验的方法优化制备条件。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

以氧指数为评价指标，采用L₉(3⁴)正交试验，以三聚氰胺质量浓度、反应时间、丝瓜络浴比、反应温度为考察因素，每个因素取3个水平，优化阻燃丝瓜络的制备方法。

一种基于正交试验的阻燃天然丝瓜络的制备方法，包括以下步骤：

(1)将天然丝瓜络经粉碎机粉碎后于烘箱中60～90℃烘干备用，称取一定量粉碎后的丝瓜络放置于装有氢氧化钠水溶液的圆底烧瓶中，然后将烧瓶放置在温度为98℃的油浴锅中回流搅拌反应4h，抽滤，多次水洗直至中性后放置于温度为60～90℃的干燥箱中干燥处理6～12h；

其中，氢氧化钠水溶液的质量浓度为10％，丝瓜络的浴比为1:50。

(2)称取一定量干燥后的丝瓜络放置于装有双氧水溶液的圆底烧瓶中，然后将烧瓶放置在温度为80℃的油浴锅中回流搅拌反应4h，抽滤水洗2-3次，放置于温度为60～90℃的干燥箱中干燥处理6～12h；从而去除天然丝瓜络表面的木质素表层、蜡质层和灰分，得到表面富含大量羟基的丝瓜络；

其中，双氧水溶液的质量体积浓度为2g/L，丝瓜络的浴比为1:50。

(3)称取一定量的三聚氰胺和磷酸加入水溶液中，称取步骤(2)中一定量的预处理后的丝瓜络加入圆底烧瓶中，使之浸没在三聚氰胺-磷酸溶液中，然后将烧瓶放置在温度为80～100℃的油浴锅中回流搅拌反应1～3h。反应结束后，趁热抽滤，放置于温度为60～90℃的干燥箱中干燥处理6～12h，得到阻燃丝瓜络。