[发明专利]一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法

说明书

本发明公开了一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、废蚀刻液萃取；步骤S2、反萃取；步骤S3、配制微乳液；步骤S4、电沉积；步骤S5、收集纳米铜粉；步骤S6、干燥、包装。本发明还提供了一种所述方法制成的纳米铜粉。本发明公开的利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法原料来源广泛，价格低廉，流程短，设备投资少；产品形貌与粒径易控制，纯度高、表面活性高、比表面积大、分散性好，适合连续规模化生产。

技术领域

本发明涉及有色金属回收利用技术领域，尤其涉及一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法。

背景技术

纳米铜粉具有尺寸效应、面效应和宏观量子隧道效应等特点，因其独特的物理性质和化学性质而被广泛应用于粉末冶金零部件、高级润滑油添加剂、催化剂和电子浆料等领域。同时，由于铜为贱金属，价格与金、银等贵金属相比较为低廉，因而研制纳米铜粉具有重要的理论意义和实际应用价值。

随着PCB工业的发展，各种导线对阻抗要求也越来越高，这就必然要求导线的宽度控制更加严格，然而不论人们采用酸性蚀刻还是碱性蚀刻，都存在着蚀刻废液的后处理问题。在蚀刻液中存在较大量的铜离子，如果将这些铜离子回收利用来制备纳米铜粉，不仅能变废为宝，提高产品附加值，还可以有效避免环境污染问题。

目前，国内外生产纳米铜粉的方法主要有高温加热蒸发法，电解法和还原法。高温加热蒸发法得到的产品分散性不好，设备投入较大，工艺复杂，由于表面比较清洁，未被修饰，在空气中容易氧化，甚至会发生爆炸等危险；电解法不适合规模化生产，生产的纳米颗粒粒径分布很大，粉体团聚严重。还原法生产工艺不成熟，粉末颗粒不均匀，大批量生产还有不少工艺条件有待解决。

例如，CN 200910022137.6公开了一种纳米铜粉的制备方法。该方法采用硫酸铜、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯按一定的比例复配，溶于水中混合均匀，调节pH值为0.5～4，通直流电制备纳米铜粉。采用该方法制备的纳米铜粉，铜粉易黏附在阴极上，刮粉、收集困难；且所制备的铜粉黏附在极板上易长大，导致所制备的铜粉粒径大小差别较大。

又如，CN 200510049663.3公开了一种电沉积纳米铜粉的制备方法。该方法先在蒸馏水中加入铜盐，待铜盐溶解后加入硫酸、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠；在脉冲直流电流的条件下制备纳米铜粉。该方法所配制的溶液为乳浊液，溶液的稳定性和均一性较差，从而导致所制备的铜粉粒径、形貌不一；且铜粉易沉积在阴极上，不能实现自脱附。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，该方法原料来源广泛，价格低廉，流程短，设备投资少；产品形貌与粒径易控制，纯度高、表面活性高、比表面积大、分散性好，适合连续规模化生产，生产效率高。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用蚀刻液回收铜制备纳米铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、废蚀刻液萃取：将收集的废蚀刻液加入到萃取槽中，加入萃取剂进行萃取；继续加入萃取剂进行萃取，重复上述操作，直至萃取后废蚀刻液中铜离子的浓度小于0.1g/L时；

步骤S2、反萃取：将经过步骤S1萃取后的富铜萃取剂通过过滤与废蚀刻液分离，用水冲洗干净后，输入反萃取槽中，加入反萃取剂，调节pH至碱性，得到铜源；

步骤S3、配制微乳液：将经过步骤S2制成的铜源，阴离子超支化型表面活性剂和辅助剂，乳化剂混合均匀后，超声分散15-25分钟，得到微乳液；

步骤S4、电沉积：将经过步骤S3制成的微乳液加入到微波中进行微波处理，处理时间为10-15分钟；然后将微乳液置于电沉积装置中，通电电沉积；

步骤S5、收集纳米铜粉：将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离，用乙醇、蒸馏水依次离心洗涤粗产物3-6次；将经过步骤S4电沉积后的微乳液离心分离得到的母液干燥后粉碎，再进行热处理，回收；