[发明专利]一种连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法

说明书

本发明涉及一种连续进料生产α‑氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法，该方法包括氰乙酸乙酯、有机溶剂分别由进料泵泵入第一混合器混合均匀，混合后的物料1经换热器进行预热，得预热后物料1，预热后物料1与经进料泵进入的甲醛、碱性催化剂在第二混合器汇流混合，得混合物料2，混合物料2进行初步缩聚反应，然后进行缩聚反应，得到分子量分布集中的α‑氰基丙烯酸乙酯预聚体；本发明的方法保持了反应过程中氰乙酸乙酯与甲醛恒定的摩尔配比。实现了α‑氰基丙烯酸乙酯预聚体合成阶段的原料连续化进料，提高了α‑氰基丙烯酸乙酯预聚体聚合度的均一性，缩减了α‑氰基丙烯酸乙酯预聚体的解聚温度范围，降低了生产过程中的能耗，提高了产品的收率与生产效率。

技术领域

本发明属于制备α-氰基丙烯酸乙酯胶黏剂领域，更具体地说，涉及一种连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法。

背景技术

α-氰基丙烯酸乙酯，又称为502胶，是目前市场上最为常见的胶黏剂种类之一，由于其单组份、粘度低、固化速度快、粘接强度高、透明性好、基本无毒、使用方便等优点，已被广泛应用于金属、塑料、木材、橡胶、皮革、陶瓷、玻璃等众多材料的粘接。

α-氰基丙烯酸乙酯胶黏剂传统的生产工艺是：先往反应釜中加入氰乙酸乙酯、有机溶剂，再逐步滴加含有碱性催化剂的甲醛水溶液，或者，先往反应釜中加入甲醛水溶液、有机溶剂、碱性催化剂，再逐步滴加氰乙酸乙酯，充分进行缩聚反应；随后利用有机溶剂与水共沸的原理将水共沸脱除；再加入一定量的阻聚剂、增塑剂，在真空条件下高温解聚，得到α-氰基丙烯酸乙酯粗单体；最后通过精馏提纯得到相应的高纯度单体。

根据上述描述，传统的α-氰基丙烯酸乙酯制备工艺采用滴加甲醛水溶液或滴加氰乙酸乙酯的进料方式，缩聚过程中氰乙酸乙酯和甲醛的摩尔配比会不断变化，致使生成的α-氰基丙烯酸乙酯预聚体的分子量分布范围很宽，导致解聚温度范围较宽，后期解聚温度超过200℃，对产品质量十分不利。同时，传统工艺将有机溶剂一次性加入，会起到稀释作用，降低反应物的起始浓度，减缓缩聚反应速度。这样既增加了解聚过程中的能耗，又降低了产品的收率及生产效率。

如中国专利文献CN105439902A提供了一种α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的生产工艺，包括以下步骤，首先在催化剂的作用下，将氰乙酸乙酯、固体甲醛和有机溶剂在反应容器中进行缩聚反应，得到反应体系；然后将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水；最后向上述步骤得到的反应体系中加入助剂后，进行裂解反应，得到α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂。本发明采用特定的反应步骤，使得收率进一步提高，降低了生产成本；尤其在物料缩聚合成反应完成后，加入有机溶剂采用外回流从釜底加入脱水的方式，使得脱水更加彻底，更容易除去微量水份，提高了产品的稳定性，使得胶水保质期进一步提高。

又如中国专利文献CN106349984A公开了胶水生产工艺，包括步骤：S1：合成，将固态甲醛液化后与有机溶剂混合，滴加氰乙酸乙酯与吡啶组成的混合物，保温，添加磷酸至物料中且搅拌均匀，静置分层；S2：脱水，通过容器顶部往物料中添加有机溶剂对物料进行冷凝回流脱水，脱水完成后升温通过真空拉料得到粗胶，粗胶中加入二辛脂、五氧化二硫、对苯二酚的混合物，同时在容器内加入对甲苯磺酸；S3：裂解，容器内部加热升温、搅拌、开真空且开启容器外部冷却循环水，提升容器内温，析出次胶；S4：精制，在次胶内添加五氧化二磷及对苯二酚，在真空条件下对次胶进行蒸馏精制，提纯析出精胶。该胶水生产工艺既能有效增强胶水的生产质量；又能显著提高成品率，降低胶水的生产成本。

以上得到的α-氰基丙烯酸乙酯预聚体的分子量分布范围宽，后期解聚温度高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法，本发明的方法，恒定了氰乙酸乙酯与甲醛在缩聚过程中的摩尔配比，提高了α-氰基丙烯酸乙酯预聚体的聚合均一性，缩减了相应的解聚温度范围，提高了产品收率。

本发明的技术方案如下：

一种连续进料生产α-氰基丙烯酸酯胶黏剂的方法，包括步骤如下：